[发明专利]人参皂苷Rh2提取物及制备方法有效
申请号: | 200910228462.8 | 申请日: | 2009-11-17 |
公开(公告)号: | CN102058646A | 公开(公告)日: | 2011-05-18 |
发明(设计)人: | 张兰兰;宋兆辉;蔡楠;林万里;黄芝娟;周水平;朱永宏 | 申请(专利权)人: | 天津天士力制药股份有限公司 |
主分类号: | A61K36/258 | 分类号: | A61K36/258;A61K31/704;A61P35/00;A61K125/00;A61K127/00 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所 11130 | 代理人: | 王为 |
地址: | 300410 天津市北*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 人参 皂苷 rh sub 提取物 制备 方法 | ||
1.一种人参皂苷Rh2提取物,其特征在于,制备方法如下:
步骤1、含有人参皂苷类成分的药材用水提取,提取液通过大孔吸附树脂柱,用乙醇洗脱,收集洗脱液,浓缩至干,得总皂苷;
步骤2、步骤1得到的总皂苷溶于酸溶液中反应,反应完成后调节PH至中性,收集沉淀物;
步骤3、沉淀物用乙醇溶解,拌入反相硅胶中,进行反相硅胶柱层析,用乙腈水混合液进行洗脱,收集富含人参皂苷Rh2的流份,浓缩即得;
其中,步骤1中所述大孔吸附树脂为弱极性或非极性大孔吸附树脂,所述乙醇范围为30-95%;
步骤2中所述的酸溶液选自盐酸、硫酸或乙酸溶液,
步骤3所述乙腈水混合液的比例为10-80%。
2.权利要求1的人参皂苷Rh2提取物,其特征在于,制备方法如下:
步骤1、选自西洋参叶、西洋参、三七、三七叶、人参或人参叶等含有人参皂苷类成分的药材经水提取,提取液通过大孔吸附树脂柱,先用水洗脱,洗脱至流出液近无色,继用70-95%乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,浓缩至干得总皂苷;
步骤2、、将总皂苷溶于PH1.0左右的酸溶液中,在40℃搅拌反应4h,反应完成后调节PH至近中性,析出沉淀,收集沉淀物,得人参总次苷粗品;
步骤3、沉淀物用乙醇溶解,拌入反相硅胶中,进行反相硅胶柱层析,用10-80%的乙腈水混合液进行洗脱,收集富含人参皂苷Rh2的流份,浓缩即得。
3.权利要求1的人参皂苷Rh2提取物,其特征在于,制备方法如下:
步骤1、选自西洋参叶、西洋参、三七、三七叶、人参或人参叶等含有人参皂苷类成分的药材用水提取2-3次,每次1-2小时,每次加水8-12倍量,提取液通过大孔吸附树脂柱,先用水洗脱,洗脱至流出液近无色,继用80-90%乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,浓缩至干得总皂苷;
步骤2、将总皂苷溶于20倍的PH1.0左右的酸溶液中,在40℃搅拌反应4h,反应完成后调节PH至近中性,析出沉淀,收集沉淀物,得人参总次苷粗品;
步骤3、人参总次苷粗品用乙醇加热使溶解,拌入2倍量的反相硅胶中,进行反相硅胶柱层析,用50-80%的乙腈水混合液进行洗脱,薄层TLC检查洗脱结果,收集富含人参皂苷Rh2的流份,浓缩即得。
4.含权利要求1的人参皂苷Rh2提取物的药物组合物。
5.权利要求1的人参皂苷Rh2提取物在制备抗肿瘤药物中的应用。
6.权利要求1的人参皂苷Rh2提取物的制备方法,其特征在于,步骤如下:
步骤1、含有人参皂苷类成分的药材用水提取,提取液通过大孔吸附树脂柱,用乙醇洗脱,收集洗脱液,浓缩至干,得总皂苷;
步骤2、步骤1得到的总皂苷溶于酸溶液中反应,反应完成后调节PH至中性,收集沉淀物;
步骤3、沉淀物用乙醇溶解,拌入反相硅胶中,进行反相硅胶柱层析,用乙腈水混合液进行洗脱,收集富含人参皂苷Rh2的流份,浓缩即得;
其中,步骤1中所述大孔吸附树脂为弱极性或非极性大孔吸附树脂,所述乙醇范围为30-95%;
步骤2中所述的酸溶液选自盐酸、硫酸或乙酸溶液,
步骤3所述乙腈水混合液的比例为10-80%。
7.权利要求6的制备方法,其特征在于,步骤如下:
步骤1、选自西洋参叶、西洋参、三七、三七叶、人参或人参叶等含有人参皂苷类成分的药材经水提取,提取液通过大孔吸附树脂柱,先用水洗脱,洗脱至流出液近无色,继用85%乙醇洗脱,收集85%乙醇洗脱液,浓缩至干得总皂苷;
步骤2、、将总皂苷溶于PH1.0左右的酸溶液中,在40℃搅拌反应4h,反应完成后调节PH至近中性,析出沉淀,收集沉淀物,得人参总次苷粗品;
步骤3、沉淀物用乙醇溶解,拌入反相硅胶中,进行反相硅胶柱层析,用40-70%的乙腈水混合液进行洗脱,收集富含人参皂苷Rh2的流份,浓缩即得。
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