[发明专利]一种适用于尼龙染色的活性藏青染料及其制备方法有效
申请号: | 200910228583.2 | 申请日: | 2009-11-16 |
公开(公告)号: | CN101735658A | 公开(公告)日: | 2010-06-16 |
发明(设计)人: | 张兴华;李荣才 | 申请(专利权)人: | 天津德凯化工股份有限公司 |
主分类号: | C09B62/513 | 分类号: | C09B62/513;D06P1/384;D06P3/24;D06P3/66 |
代理公司: | 北京东方汇众知识产权代理事务所(普通合伙) 11296 | 代理人: | 刘淑芬 |
地址: | 300163 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 适用于 尼龙 染色 活性 藏青 染料 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及染料及其制备方法,具体地,本发明涉及一种适用于尼龙染色 的活性藏青染料及其制备方法。
背景技术
尼龙织物的染色一般所用染料均为弱酸性染料和金属络合染料。由于弱酸 性染料所染的织物,牢度欠佳,色光不鲜艳,特别是金属络合染料在制造过程 中重金属的污染和染色时的污染,以及所染色的尼龙织物对人类皮扶的损害。 由于环境生态制约的因素,对染料的上色率、固色率以及染色废水的要求越来 越高。藏青色活性尼龙染料的开发一直是染料行业的热点,这是因为藏青色在 所有色调中用量最多,且是拼黑色的主要组分。本发明提供了一种适用于尼龙 染色的活性藏青染料,解决了纤维素纤维及聚酰胺纤维染色的技术问题。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种适用于尼龙染色的活性藏青染 料,该染料具有如下结构式(I):
结构式(I)中:
R1为H,烷基、烷氧基或SO3M,
R2为H,烷基、烷氧基或SO3M,
Z为SO2CHCH2。
M为H或碱金属,
n为0或1,
优选地,上述烷基为甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基或异丁基。
优选地,烷氧基为甲氧基或乙氧基;
优选地,碱金属为钾或钠。
上述结构式(I)化合物的染料的制备方法包括如下步骤:
(a)硝基苯胺重氮化反应:
向如下结构式(II)的硝基苯胺溶液中加入盐酸溶液和亚硝酸钠溶液获得重 氮液;
(b)酸性偶合反应:
将H酸溶液滴加到步骤(a)的重氮液中反应,得酸性偶合液。
(c)如下结构式(IV)化合物的溶液的制备:
将如下结构式(IV)的化合物溶解于水中,得水溶液;
结构式(IV)化合物中的取代基R1、R2含义同上面结构式(I)中相应基团 的含义,和Z1为SO2CH2CH2SO3H。
(d)缩合反应
三聚氯氰悬浊液中加入步骤(c)获得的溶液进行反应,反应完成后加入如 下结构式(V)的苯二胺磺酸进行反应,得缩合反应液。
M和n的含义同上面结构式(I)中的含义;
(e)重氮化反应
向步骤(d)的缩合反应液中加入盐酸溶液,再加入亚硝酸钠溶液,得重氮 液;
(f)碱性偶合反应
将(e)步骤的重氮液滴加入到(b)步骤的酸性偶合液中,得碱性偶合液;
(g)水解反应
将(f)步骤获得的碱性偶合液在碱性条件下使β-硫酸酯乙基砜转化为乙烯 砜基,这样就制备得到了上述结构式(I)的化合物。
更具体地,上述结构式(I)化合物的染料的制备方法包括如下步骤:
(a)硝基苯胺重氮化反应:
在如下结构式(II)的硝基苯胺溶液中加入盐酸溶液,再加入亚硝酸钠溶液, 保证反应溶液pH<2,淀粉碘化钾试纸浸后呈微蓝色,温度为0-35℃,反应1-3 小时,然后用氨基磺酸消除过量的亚硝酸,得重氮液;
(b)酸性偶合反应:
将H酸溶液滴加到步骤(a)的重氮液中,控制反应温度在5-15℃,反应 4-8小时,得酸性偶合液。
(c)结构式(IV)化合物溶液的制备:
将如下结构式(IV)的化合物溶解于水中,调节pH=3.5-4.0。
结构式(IV)化合物中的取代基R1、R2含义同上面结构式(I)中相应基团 的含义,和Z1为SO2CH2CH2SO3H。
(d)缩合反应
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