[发明专利]一种羧酸烷基胺酯的制备方法无效
申请号: | 200910228590.2 | 申请日: | 2009-11-16 |
公开(公告)号: | CN101704744A | 公开(公告)日: | 2010-05-12 |
发明(设计)人: | 张兴华;郝津来 | 申请(专利权)人: | 天津德凯化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C69/14 | 分类号: | C07C69/14;C07C67/03 |
代理公司: | 北京东方汇众知识产权代理事务所(普通合伙) 11296 | 代理人: | 刘淑芬 |
地址: | 300163 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羧酸 烷基 制备 方法 | ||
1.一种如下结构式(I)的化合物的制备方法,
H2N(CH2)nOCO(CH2)mCH3 (I)
其中m和n相同或不同,n为1-5的整数,m为0-5的整数。
该方法包括如下步骤:
(1)酯化
向反应器中加入CH3(CH2)mCOOH外浴降温,在温度小于30℃的条件下加入H2N(CH2)nOH,升温至45℃,保持反应温度45-60℃,反应时间5-7小时,降至室温,备用;
(2)冰析
将得到的酯化物细流加入到放有直接冰的反应器中,用直接冰维持温度-5至15℃至全部加入,物料部分析出,备用;
(3)盐析
向冰析液中加氯化钠,硫酸钠和氯化钾中的一种或几种进行盐析,物料完全析出;
(4)过滤
在固液分离器中收集滤饼,待用,滤液中含有酸,回收利用;
(5)中和
将过滤产物加水溶解,再加入缚酸剂中和,然后喷雾,干燥制得产品。
2.根据权利要求1所述的方法,其中m为1-2的整数,n为2-3的整数。
3.根据权利要求2所述的方法,其中m为1,n为3。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,在步骤(1)中,在20-50分钟内加入H2N(CH2)nOH。
5.根据权利要求4所述的方法,在步骤(1)中,在30-40分钟内加入H2N(CH2)nOH。
6.根据权利要求5所述的方法,在步骤(1)中,在35分钟内加入H2N(CH2)nOH。
7.根据权利要求1-3任一项所述的方法,步骤(1)中的反应温度为50-55℃。
8.根据权利要求7所述的方法,步骤(1)中的反应温度为特别优选为50℃。
9.根据权利要求1-3任一项所述的方法,步骤(1)中的反应时间为6小时。
10.根据权利要求1所述的方法,步骤(5)中缚酸剂为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、醋酸钠、醋酸钾中一种或或几种。
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