[发明专利]用于健胃消食橘半枳术丸的质量控制方法

权利要求书

1.一种用于健胃消食橘半枳术丸的质量控制方法，其中所述的药物配方由中药材：

枳实(麸炒)    100g    白术(麸炒)  100g   陈皮    100g

清半夏        100g    桔梗        50g    黄芩    50g

以上共计六味500g组成，制法：以上六味，粉碎成细粉，过筛，混匀，用水制丸，干燥，即得，其特征在于：其方法的步骤是：

(1)以辛弗林、橙皮苷为对照品，薄层色谱法鉴别橘半枳术丸处方中是否含有枳实、陈皮成分；

(2)以黄芩苷为对照品，高效液相色谱法检测橘半枳术丸处方中黄芩苷的含量。

2.根据权利要求1所述的用于健胃消食橘半枳术丸的质量控制方法，其特征在于：所述的薄层色谱法鉴别橘半枳术丸处方中否含有枳实的方法为：

取本品粉末0.5g，加甲醇10mL，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5mL使溶解，作为供试品溶液；另取辛弗林对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版第一部附录VI B)试验，吸取上述溶液各5～10μL，分别点于同一以含1％氢氧化钠的羧甲基基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇∶冰醋酸∶水＝4∶1∶5的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

所述的薄层色谱法鉴别橘半枳术丸处方中是否含有陈皮成分的方法为：

取本品粉末1g，加水30mL，超声处理15分钟，加乙醚20mL萃取，弃去醚层，水层加正丁醇20mL萃取，弃去水层，醇层蒸干，残渣加甲醇0.5mL使溶解，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品，加甲醇制成每1mL含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版第一部附录VIB)试验，吸取上述溶液各5～10μL，分别点于同一用0.5％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰乙酸-水为展开剂，以乙酸乙酯∶甲酸∶冰乙酸∶水＝100∶11∶11∶26，展开，取出，晾干，喷以对甲氧基苯甲醛溶液，在105摄氏度加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

3.根据权利要求1所述的用于健胃消食橘半枳术丸的质量控制方法，其特征在于：以黄芩苷为对照品，液相色谱法检测橘半枳术丸处方中黄芩苷的含量的方法为：

(1)色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇∶水∶磷酸＝47∶53∶0.2为流动相；检测波长为280nm；理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500；

(2)对照品溶液的制备：称取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含80μg的溶液，即得；

(3)供试品溶液的制备：取本品粉末1g，精密称定，置50mL具塞三角瓶中，加70％乙醇25mL，称定重量，超声处理30分钟，放置至室温，称重补足超声处理过程中的损失量，经0.45μm微孔滤膜滤过后，即得；

(4)测定法：分别吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各5μL，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每克含黄芩以黄芩苷(C₂₁H₁₈O₁₁)计，不得少于4.0mg。