[发明专利]棉籽中敌草隆及其代谢产物残留量的测定方法

权利要求书

1.棉籽中敌草隆及其代谢产物残留量的测定方法，其特征在于按如下的步骤进行：

(1)水解反应：

1)称取20.0g样品置于30mL33％HCl溶液中；

2)加入少量玻璃珠防暴沸，加入250mL40％冷却的NaOH溶液，加入20mL止泡剂，混合均匀；再加入2-5g Zn和5-7mL TiCl₃，加热回流反应2小时；蒸馏收集液体，并将反应液放于冰箱中冷藏；

(2)萃取反应：

1)将收集的液体转入分液漏斗中，测其PH值，测其PH值。用20-40mL正己烷洗涤接收瓶，洗后转入上述分液漏斗中，振摇2-5min，收集下层水层。弃去上层。

2)向下层水相中滴加2滴酚酞指示剂，搅拌下滴加40％NaOH溶液，至溶液变为粉红色并在1min内不变回无色，再加2滴NaOH溶液，冷却15-20min；

3)用正己烷50mL×2萃取，每次萃取振摇2-5min，静置10-15min，收集上层有机相经无水硫酸钠脱水，过滤，30℃水浴下减压浓缩近干，氮气吹干，定容，采用气相色谱-氮磷检测器进行检测。

2.权利要求1所述的测定方法，其中的止泡剂为二甲基硅油。

3.权利要求1所述的测定方法，反应物水解时，若有油状或难溶物可加75mL正己烷。

4.权利要求1所述的测定方法，其中所述的样品包括：棉花、棉籽、玉米、高梁、甘蔗、水稻或葡萄等残留量的测定。