[发明专利]一种血府逐瘀胶囊的质量控制方法

权利要求书

1.一种血府逐瘀胶囊的质量控制方法，其中所述的药物配方由中药材：炒桃仁200g、当归150g、麸炒枳壳100g、川芎75g、柴胡50g、红花150g、牛膝150g、赤芍100g、地黄150g、桔梗75g、甘草50g组成，上述原料共制成1000粒胶囊，制法：取中药材桃仁100g、当归150g、赤芍100g、麸炒枳壳100g、川芎75g、柴胡50g，上述原料六味粉碎成细粉，过筛，混匀，其余红花150g、牛膝150g、地黄150g、桔梗75g、甘草50g等五味及桃仁100g加水煎煮三次，滤过，合并滤液，浓缩成65～70℃相对密度为1.15～1.25的稠膏，与上述粉末混匀，制成颗粒，烘干，粉碎，过筛，制成1000粒胶囊，即得，其特征在于：其方法的步骤是：

(1)以柴胡、甘草为对照药材，薄层色谱法鉴别血府逐瘀胶囊处方中是否含有柴胡、甘草成分；

(2)以苦杏仁苷(C₂₀H₂₇NO₁₁)、芍药苷(C₂₃H₂₈O₁₁)、柚皮苷(C₂₇H₃₂O₁₄)为对照品，高效液相色谱法检测血府逐瘀胶囊处方中苦杏仁苷、芍药苷、柚皮苷的含量。

2.根据权利要求1所述的血府逐瘀胶囊的质量控制方法，其特征在于：所述的薄层色谱法鉴别血府逐瘀胶囊处方中是否含有柴胡成分的方法为：供试品溶液的制备：取本品10-40粒的内容物，研细，取2.0-10.0g，加甲醇20-90ml，超声处理20-40min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10-40ml使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取3-5次，每次10-30ml，合并正丁醇液，用氨试液30-60ml洗涤1-2次，再用正丁醇饱和的水30-60ml洗涤1-2次，正丁醇蒸干，残渣加甲醇2-10ml使溶解，即得；对照药材溶液的制备：称取柴胡对照药材0.2-5g，同供试品溶液制备方法；照薄层色谱法试验：吸取上述对照药材和供试品两种溶液各5-20μl，分别点于同一硅胶G或GF254中的任一种薄层板上，三氯甲烷-甲醇-水为展开剂，以三氯甲烷∶甲醇∶水＝11-15∶5-9∶1-3的下层溶液，展开，取出，晾干，喷以2-4％对二甲氨基苯甲醛的40％硫酸溶液，在100-110℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；

所述的薄层色谱法鉴别血府逐瘀胶囊处方中是否含有甘草成分的方法为：供试品溶液的制备：取本品10-40粒的内容物，研细，取2.0-10.0g，加甲醇10-100ml，超声处理10-40min，滤过，滤液蒸干，残渣加水10-50ml使溶解，用乙醚振摇提取2-4次，每次10-50ml，弃去乙醚液，再用水饱和正丁醇振摇提取2-4次，每次10-50ml，合并正丁醇液；用正丁醇饱和的水洗涤2-4次，每次10-50ml；弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2-10ml使溶解即得；

对照药材溶液的制备：称取甘草对照药材0.2-5g，同供试品溶液制备方法；照薄层色谱法试验：吸取上述对照药材和供试品两种溶液各5-20μl，分别点于同一硅胶G或GF254中的任一种薄层板上，三氯甲烷-甲醇-水为展开剂，以三氯甲烷∶甲醇∶水＝11-15∶4-8∶1-3的下层溶液，展开，取出，晾干，喷以5-10％硫酸乙醇溶液，在100-110℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在于对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。

3.根据权利要求1所述的血府逐瘀胶囊的质量控制方法，其特征在于：以芍药苷为对照品，高效液相色谱法检测血府逐瘀胶囊处方中芍药苷的含量的方法为：

(1)色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.01-1％冰醋酸水溶液-乙腈为流动相，按下表1中的规定进行梯度洗脱；流速：0.5-1.0ml/min；柱温20-45℃；蒸发光散射检测器漂移管温度为90～115℃；气流速度为2～3L/min；

表1梯度洗脱表

(2)对照品溶液的制备：分别精密称取苦杏仁苷置五氧化二磷减压干燥器中干燥12小时以上、芍药苷置五氧化二磷减压干燥器中干燥12小时以上、柚皮苷置105℃干燥5小时以上对照品适量，加甲醇或50％甲醇(V/V)或乙醇中的任一种使溶解，制成每1ml含苦杏仁苷10-80μg、芍药苷100-180μg、柚皮苷100-180μg的混合溶液；

(3)供试品溶液的制备：取本品10-30粒的内容物，混匀，研细，取0.2-3g，精密称定，置于10、25或50ml量瓶中，精密加入甲醇、50％甲醇或乙醇中的任一种9-49ml，超声提取10-60min，放冷，加甲醇或含水甲醇或含水乙醇至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，即得；

(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-20μl，注入液相色谱仪，同时测定苦杏仁苷、芍药苷、柚皮苷的含量。