[发明专利]一种氯代硝基苯液相加氢的催化剂及其制备方法无效

专利信息
申请号: 200910229155.1 申请日: 2009-12-11
公开(公告)号: CN102091622A 公开(公告)日: 2011-06-15
发明(设计)人: 张东 申请(专利权)人: 国家纳米技术与工程研究院
主分类号: B01J23/755 分类号: B01J23/755;B01J21/02;B01J37/16;C07C211/52;C07C209/36
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300457 天津*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 硝基苯 相加 催化剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氯代硝基苯液相加氢的催化剂,其特征在于所说的催化剂活性组分由Ni、B组成,其中Ni的质量百分比为10-80%,B的质量百分比为20%-90%。

2.一种氯代硝基苯液相加氢的催化剂的制备方法,其特征在于它是由下述步骤构成的:

(1)配置溶液:将Ni+溶于水中,加入5-20ml的氨水,使其溶液充分溶解;

(2)生成沉淀物:在超声波作用下,向步骤(1)得到的溶液中滴加B+,反应立即进行并发出氢气,得到形态为非晶态合金的黑色沉淀物NiB,反应过程中保持温度在10-80℃内,并通入惰性气体保护,以避免反应产物被氧化;

(3)洗涤:待无氢气放出后,用去离子水洗涤沉淀物;

(4)保存:将得到的黑色沉淀物NiB保存在无水乙醇中。

3.根据权利要求2所说的一种氯代硝基苯液相加氢的催化剂的制备方法,其特征在于所说的步骤(1)中的Ni+可以是NiSO4、NiCl2、NiNO3中的至少一种。

4.根据权利要求2所说的一种氯代硝基苯液相加氢的催化剂的制备方法,其特征在于所说的步骤(2)中的B+可以是NaBH4或KBH4中的至少一种。

5.根据权利要求2所说的一种氯代硝基苯液相加氢的催化剂的制备方法,其特征在于所说的步骤(2)中的惰性气体可以是N2或Ar中的任意一种。

6.一种氯代硝基苯液相加氢的催化剂的应用,其特征在于它作为氯代硝基苯加氢反应中的催化剂,催化反应条件为:采用高压反应釜,H2加压0.5-1.5MPa,反应温度50-150℃,加入黑色沉淀物NiB作为催化剂及氯代硝基苯、无水乙醇,转速600-1000rpm,反应时间1.0-2h。

7.根据权利要求6所说的一种氯代硝基苯液相加氢的催化剂的应用,其特征在于所说的反应釜取100-500ml,催化剂取0.2-2g,氯苯取1.0-5.0g,无水乙醇取40-200ml。

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