[发明专利]无溶剂法高效制备氟烯醚的方法有效
申请号: | 200910229448.X | 申请日: | 2009-10-26 |
公开(公告)号: | CN101698644A | 公开(公告)日: | 2010-04-28 |
发明(设计)人: | 高自宏;秦胜;魏茂祥;张永明 | 申请(专利权)人: | 山东东岳神舟新材料有限公司 |
主分类号: | C07C69/734 | 分类号: | C07C69/734;C07C67/31;C07C43/17;C07C41/06 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 程凌军 |
地址: | 25640*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 溶剂 高效 制备 氟烯醚 方法 | ||
1.一类氟烯醚的制备方法,该方法包括含氟直链或支链酰氟化合物与三氟乙烯基硫酸酯在活性炭担载碱金属氟化盐存在下本体反应,保持反应温度在0~100℃,形成如下式(I)所示的产物:
CF2=CF-O-Rf (I)
其中:Rf为具有如下通式所示结构的单体:
R=-COOCH3或者-OCH3
式中:a=1~3的整数、b=0~3的整数;
所述含氟直链或支链酰氟化合物的结构通式为:
R=-COOCH3或者-OCH3,其中a=1~3的整数、b=0~3的整数;
所述三氟乙烯基硫酸酯的结构式为:
碱金属氟化盐选自氟化铯、氟化钾、氟化钠中的一种或者几种的混合物。
2.如权利要求1所述的氟烯醚的制备方法,其特征在于通式Rf中所述结构中b=0或1;a=1~3的整数。
3.如权利要求1所述的氟烯醚的制备方法,其特征在于,活性炭担载碱金属氟化盐的制备方法为:将碱金属氟化物溶于去离子水中,配制成饱和水溶液,将干燥活性炭加入水中吸收配制的溶液,其后过滤除去多余的水分,将吸收了碱金属氟化盐的活性炭置于200-450℃的马弗炉内加热干燥处理,处理时间为12-72h,处理完毕后,移至干燥设备内储存备用。
4.如权利要求1所述的氟烯醚的制备方法,其特征在于活性炭担载碱金属氟化盐中含有碱金属氟化盐的摩尔总量在0.01-5mol/g。
5.如权利要求1或4所述的氟烯醚的制备方法,其特征在于活性炭担载碱金属氟化盐中含有碱金属氟化盐的摩尔总量在0.1-0.5mol/g。
6.如权利要求1所述的氟烯醚的制备方法,其特征在于所述的全氟直链或支链酰氟化合物与三氟乙烯基硫酸酯在活性炭担载碱金属氟化盐存在下,溶液本体反应,反应温度为10-50℃。
7.如权利要求1所述的氟烯醚的制备方法,其特征在于所述的全氟直链或支链酰氟化合物与三氟乙烯基硫酸酯的反应摩尔比例为(1-1.1)∶1,通过精馏分离纯化功能性含氟烯醚单体。
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