[发明专利]一种1,4,5,6-四氢-2-甲基-4-嘧啶羧酸的人工合成方法

权利要求书

1.一种1，4，5，6-四氢-2-甲基-4-嘧啶羧酸的人工合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)N-乙酰化二氨基丁酸的合成反应：

取4-硝基苯酚醋酸酯、无机碱，混合，加入到L-2，4-二氨基丁酸水溶液中进行反应，边反应边搅拌，生成2-乙酰胺基-4-氨基丁酸和2-氨基-4-乙酰氨基丁酸混合物，其中，L-2，4-二氨基丁酸、无机碱与4-硝基苯酚醋酸酯的摩尔比为1∶(2.0～5.0)∶(1.0～3.0)，反应温度为20℃～70℃，搅拌速度为50～100rpm，反应时间为8～20小时；

反应完成后，用CH₂Cl₂进行萃取，得萃取液，然后干燥，减压蒸馏，30℃～70℃下真空干燥，得到2-乙酰胺基-4-氨基丁酸和2-氨基-4-乙酰氨基丁酸混合物；

(2)1，4，5，6-四氢-2-甲基-4-嘧啶羧酸的合成反应：

将上述2-乙酰胺基-4-氨基丁酸和2-氨基-4-乙酰氨基丁酸混合物溶于极性有机溶剂，然后加入三乙胺，三乙胺与L-2，4-二氨基丁酸的摩尔比为2∶1，加热回流36～60小时，减压蒸去有机溶剂，然后用柱层析进行纯化，即得到1，4，5，6-四氢-2-甲基-4-嘧啶羧酸；合成反应式如下：

2.根据权利要求1所述的一种1，4，5，6-四氢-2-甲基-4-嘧啶羧酸的人工合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中，无机碱选自NaOH、KOH、Ca(OH)₂中的任一种。

3.根据权利要求1所述的一种1，4，5，6-四氢-2-甲基-4-嘧啶羧酸的人工合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中，反应温度为25℃～35℃，反应时间为10～16小时。

4.根据权利要求1所述的一种1，4，5，6-四氢-2-甲基-4-嘧啶羧酸的人工合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中，极性有机溶剂选自正丁醇、乙醇、甲醇中的任一种。

5.根据权利要求1所述的一种1，4，5，6-四氢-2-甲基-4-嘧啶羧酸的人工合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中，加热回流的温度为80℃～120℃。

6.根据权利要求1所述的一种1，4，5，6-四氢-2-甲基-4-嘧啶羧酸的人工合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中，柱层析的流动相为正丁醇/乙酸/水，体积比为12∶3∶5。

7.根据权利要求1所述的一种1，4，5，6-四氢-2-甲基-4-嘧啶羧酸的人工合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中，柱层析的吸附剂为200～300目硅胶。