[发明专利]一种提高糠醛得率及回收甲醇的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种糠醛制备方法，具体是一种提高糠醛得率及回收甲醇的方法。

背景技术

糠醛，又称2-呋喃甲醛，是一种重要的工业原料，糠醛为常用的优良溶剂，也是有机合成的重要原料，与苯酚缩合可生成类似电木的酚糠醛树脂。由糠醛转变而得的一些化合物也都是有用的化工产品。例如，糠醇(呋喃甲醇)为无色液体，沸点170～171℃，也是个优良的溶剂，是制造糠醇树脂(用作防腐蚀涂料及制玻璃钢)的原料；糠酸(呋喃甲酸)为白色结晶，熔点133℃，可作防腐剂及制造增塑剂等的原料；四氢糠醇是无色液体，沸点177℃，也是一种优良溶剂和合成原料。由糠醛制得的呋喃经电解还原，还可制成丁二醛，后者为生产药物阿托品的原料。许多糠醛的衍生物具有很强的杀菌能力。糠醛主要用作溶剂，它可有选择性地从石油、植物油中萃取其中的不饱和组分，也可从润滑油和柴油中萃取其中的芳香组分。糠醛可代替甲醛与苯酚缩合，制造酚醛树脂。

糠醛的生产方法主要是以玉米芯、棉花秆、甘蔗渣等农副产品为原料在酸性催化剂(硫酸、醋酸盐酸、甲酸、磷酸等)作用下升温加压水解得到戊糖，同时戊糖又被脱水环合形成糠醛。经水解反应所得的糠醛水解液中除含糠醛以外，尚含有醋酸、甲醇等组份必须通过一定的除酸和精制工艺，才能得到产品糠醛。现有工艺对糠醛中的酸份的处理方法是采用5％的碱液间歇式搅拌中和，待醛水分层后将水层吸出作为洗锅用水，洗完锅后，当废液排放，醛层送去精制成品醛。由于中和分层的水层含醛8％，每吨粗醛在中和过程中损失9.6公斤，是粗醛的0.96％；同时由于碱中和后游离碱和醋酸钠在糠醛精制过程中，引起糠醛分解，损失约占糠醛的3.34％；且醋酸钠还增加了精制设备内液体粘度，尤其是精制的后期阻碍糠醛蒸发，使残液中糠醛含量升高，损失量占粗醛的2％。现有糠醛生产工艺中采用全凝器，冷凝温度低没有排出甲醇，甲醇在系统中会越聚越多，影响初馏塔的正常操作，又影响分离器的分离效果。即使将甲醇排除，也是将甲醇直接排到环境中，造成环境污染，且浪费甲醇原料。

发明内容

为了克服上述现有技术存在的缺点，本发明的目的在于提供一种提高糠醛得率及回收甲醇的方法。本发明采用水洗塔代替碱中和以除去粗醛中的醋酸，采用脱轻塔回收产品甲醇，以减少环境污染，使用该方法后提高了糠醛得率，并且得到了甲醇产品。

本发明的技术方案是：一种提高糠醛得率及回收甲醇的方法，其特征是，包括以下步骤：

(1)将除渣后的糠醛水解液自初馏塔的上部送入初馏塔，经初馏塔精馏后，醛水共沸物自塔顶引出经塔顶冷凝器冷却，形成液态后进入醛水分离器，在醛水分离器中进行醛水分离；沸点较高的稀醛水解液废水自初馏塔底部排出；

(2)比重较大的下层粗糠醛(有机相)自醛水分离器的底部流出，自水洗塔的上部连续流入水洗塔，同时自水洗塔的下部打入水，水沿着水洗塔上升，在通过水洗塔的塔板时与粗糠醛充分接触萃取，洗去了粗糠醛中的大部分醋酸和甲醇；在水洗塔内醛水分离，比重较大的下层水洗后的粗糠醛(有机相)自水洗塔底部流出经计量罐计量后进入粗醛贮罐，比重较小的上层水相自水洗塔的上部流出进入脱轻塔，所述打入水洗塔的水的体积为进入水洗塔的粗糠醛体积的1.5倍，所述水洗塔为筛板塔；

(3)自醛水分离器上部流出的上层水相和水洗塔上部流出的上层水相，自脱轻塔中部的进料口进入脱轻塔，经脱轻塔底部加热器加热后，水相中的甲醇气体沿脱轻塔上升，在通过提馏段的塔板时与进入脱轻塔的水相充分接触，进行传质和传热后，再在精制段的塔板上与回流的甲醇充分接触，进行传质和传热后，自脱轻塔的顶部引出，经塔顶冷凝器冷却转化为液体后，经分液罐分液，少部分甲醇回流，大部分甲醇进入甲醇贮罐，所述回流比为1∶20，所述脱轻塔为筛板塔，脱轻塔进料口以下为提馏段，进料口以上为精馏段，所述塔底温度为99℃，塔顶温度为65℃；

(4)自脱轻塔底部引出的脱甲醇气体的水相(醛水混合液)返回初馏塔。

本发明所用的糠醛水解液是以玉米芯、棉花秆、甘蔗渣等农副产品为原料采用酸水解法生产，除渣后的稀醛水解液，其主要成分为水、糠醛、醋酸和甲醇，其中糠醛质量百分含量为5-7％，甲醇质量百分含量为糠醛的5-10％，醋酸质量百分含量为糠醛的35-45％。

本发明所述初馏塔为现有的常用的糠醛生产常用的筛板塔，所述粗醛水解液初馏工艺属于现有技术。本发明所述水洗塔为常用的萃取使用的筛板萃取塔，本发明所用的脱轻塔为现有的常用筛板精馏塔。本发明所用的其他设备都为现有设备。

本发明的有益效果是：