[发明专利]一种黑色镀膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种镀膜的制备方法，特别涉及一种黑色镀膜的制备方法。

背景技术

钢铁的室温发黑工艺从20世纪80年代开始受到重视，通常采用H₂SeO₃或SeO₂作为发黑剂。采用这两种发黑剂可以制备出性能优良的发黑层，但由于H₂SeO₃、SeO₂价格昂贵且有剧毒，其应用受到了限制，因此，以S^2-为发黑剂的体系应运而生。尽管对铁及铁合金，S^2-发黑体系的效果并不理想，但由于发黑层的主要成分为CuS，对铜的发黑处理比较适合。

目前的制备方法有循环氧化-还原法或恒电势氧化法，两种方法各有利弊，循环氧化-还原法不能形成性能优良的发黑膜，恒电势氧化法由于可能分别对应生成Cu₂S、Cu₂O、CuS、CuO等氧化产物，且不同产物间还可能存在相互转化反应，因此铜的氧化行为比较复杂。

发明内容

本发明的目的是提供一种黑色镀膜的制备方法，能稳定地在铜表面形成黑色镀膜层。且镀层质地均匀，色泽均一。

本发明采取的技术方案为：

一种黑色镀膜的制备方法，通过以下步骤实现：

(1)采用三电极电解池，以铜电极为工作电极，铂片为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，用Na₂S与磷酸二氢钠的混合溶液作为电解质溶液；

(2)将电解池置于50±1℃的恒温水浴中，在-0.7V电压下对铜电极进行阳极氧化处理；

(3)将处理后的铜电极取出，洗涤然后60℃下干燥。

步骤(1)所述的电解质溶液中Na₂S的浓度为0.1～0.12mol/L，磷酸二氢钠的质量浓度为1～1.5％。

步骤(2)所述的氧化处理时间为5～10min。

本发明形成的黑色镀膜，比较均匀、致密，采用滤纸擦拭除去表面一层附着物后，内层膜为纯黑色，均一、平整，具有镜面光泽和黑陶的质感。金相砂纸打磨表明，该内层膜比较坚韧，且与基体结合良好，也具有镜面般光泽。

具体实施方式

实施例1

一种黑色镀膜的制备：

(1)采用三电极电解池，以铜电极为工作电极，铂片为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，用Na₂S与磷酸二氢钠的混合溶液作为电解质溶液，Na₂S的浓度为0.12mol/L，磷酸二氢钠的质量浓度为1％；

(2)将电解池置于50±1℃的恒温水浴中，在-0.7V电压下对铜电极进行阳极氧化处理5min；

(3)将处理后的铜电极取出，洗涤然后60℃下干燥。

实施例2

(1)采用三电极电解池，以铜电极为工作电极，铂片为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，用Na₂S与磷酸二氢钠的混合溶液作为电解质溶液，Na₂S的浓度为0.10mol/L，磷酸二氢钠的质量浓度为1％；

(2)将电解池置于50±1℃的恒温水浴中，在-0.7V电压下对铜电极进行阳极氧化处理5min；

(3)将处理后的铜电极取出，洗涤然后60℃下干燥。

实施例3

(1)采用三电极电解池，以铜电极为工作电极，铂片为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，用Na₂S与磷酸二氢钠的混合溶液作为电解质溶液，Na₂S的浓度为0.10mol/L，磷酸二氢钠的质量浓度为1.5％；

(2)将电解池置于50±1℃的恒温水浴中，在-0.7V电压下对铜电极进行阳极氧化处理10min；

(3)将处理后的铜电极取出，洗涤然后60℃下干燥。

实施例4

(1)采用三电极电解池，以铜电极为工作电极，铂片为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，用Na₂S与磷酸二氢钠的混合溶液作为电解质溶液，Na₂S的浓度为0.12mol/L，磷酸二氢钠的质量浓度为1.5％；

(2)将电解池置于50±1℃的恒温水浴中，在-0.7V电压下对铜电极进行阳极氧化处理10min；

(3)将处理后的铜电极取出，洗涤然后60℃下干燥。