[发明专利]一种桂油包合物的制备工艺

说明书

技术领域：

本发明涉及一种维药挥发油包合物的制备方法，特别涉及一种桂油包合物的制备方法。

背景技术：

肉桂属樟科，常绿乔木，在我国华南地区的一些地方盛产。肉桂叶为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia presl的干燥叶。是广西特产的中药材之一，已收载于《广西中药材标准》(1990年版)，具有温中散寒，解表发汗功效。用于外感风寒引起的头晕、头痛、腹痛、腹泻等症。

桂油是用肉桂的枝、叶经蒸煮而得的挥发油，具有浓郁的芳香气味，主要成分为桂醛，棕黄色液体，比重(20℃)1.050～1.070，折光率(20℃)1.602～1.614。桂油是我国传统的出口商品，在我国已有一百多年的生产历史。八十年代以前一直沿用农村传统方法生产，从九十年代初才逐步应用工业化生产。

但是，桂油具有较强的挥发性，对光敏感，强光下易分解。

发明内容：

本发明的目的就在于克服桂油较强的挥发性，对光敏感，强光下易分解的不足，而提供一种桂油包合物的制备工艺，该工艺方法简便、高效，克服了原有工艺的不足，符合工业化生产的目的和需求。

本发明的技术方案是：一种桂油包合物的制备工艺，其特征在于：依照下列步骤完成：取桂油质量2～5倍量的β-环糊精(β-CD)制成其饱和水溶液；降温，缓慢滴加桂油，恒温机械搅拌，抽滤；滤饼蒸馏水洗涤三次，干燥，即得最终产品。

其中桂油与β-环糊精的质量比为：1∶2～5，优选1∶3～4；饱和溶液降温至30～60℃，优选40～50℃；恒温机械搅拌时间为4～8小时，优选5～7小时。

采用β-CD与中药挥发油作用生成一种可释放的固体粉末，使挥发油的稳定性明显增加，本发明对影响包合物包合的条件进行了研究，探索了包合的最佳条件，提高了包合率。

β-CD包合技术是目前应用于中药制剂领域的一种新技术。采用这一技术将桂油进行包合，使桂油的稳定性明显增加，而且桂油被包合后化学成分没有变化，制成的包合物溶解度明显增加，可制成中药片剂、胶囊剂、颗粒剂、袋泡剂和气雾剂、滴眼剂、软膏剂等多种剂型，发展前景广阔。

具体实施方式：

为了更好理解本发明的技术方案，以下通过具体的实施例进一步详细描述。

实施例1

在加有80ml蒸馏水的四口烧瓶中，加入2.00g β-CD，搅拌升温，制成β-CD的饱和水溶液；将该饱和溶液降温至30℃，缓慢滴加1.00g桂油，滴加完毕，恒温机械搅拌4小时，保温结束，抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤三次，干燥，得桂油包合物2.10g，收率为70％。

实施例2

在加有100ml蒸馏水的四口烧瓶中，加入5.00g β-CD，搅拌升温，制成β-CD的饱和水溶液；将该饱和溶液降温至30℃，缓慢滴加1.00g桂油，滴加完毕，恒温机械搅拌4小时，保温结束，抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤三次，干燥，得桂油包合物4.32g，收率为72％。

实施例3

在加有100ml蒸馏水的四口烧瓶中，加入3.50gβ-CD，搅拌升温，制成β-CD的饱和水溶液；将该饱和溶液降温至30℃，缓慢滴加1.00g桂油，滴加完毕，恒温机械搅拌4小时，保温结束，抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤三次，干燥，得桂油包合物3.6g，收率为80％。

实施例4

在加有100ml蒸馏水的四口烧瓶中，加入3.50g β-CD，搅拌升温，制成β-CD的饱和水溶液；将该饱和溶液降温至60℃，缓慢滴加1.00g桂油，滴加完毕，恒温机械搅拌4小时，保温结束，抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤三次，干燥，得桂油包合物3.33g，收率为74％。

实施例5

在加有100ml蒸馏水的四口烧瓶中，加入3.50g β-CD，搅拌升温，制成β-CD的饱和水溶液；将该饱和溶液降温至45℃，缓慢滴加1.00g桂油，滴加完毕，恒温机械搅拌4小时，保温结束，抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤三次，干燥，得桂油包合物3.69g，收率为82％。

实施例6

在加有100ml蒸馏水的四口烧瓶中，加入3.50g β-CD，搅拌升温，制成β-CD的饱和水溶液；将该饱和溶液降温至45℃，缓慢滴加1.00g桂油，滴加完毕，恒温机械搅拌8小时，保温结束，抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤三次，干燥，得桂油包合物3.47g，收率为77％。

实施例7

在加有100ml蒸馏水的四口烧瓶中，加入3.50g β-CD，搅拌升温，制成β-CD的饱和水溶液；将该饱和溶液降温至45℃，缓慢滴加1.00g桂油，滴加完毕，恒温机械搅拌6小时，保温结束，抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤三次，干燥，得桂油包合物4.05g，收率为90％。