[发明专利]用大孔树脂GD-08富集甜菊糖RA的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种液体混合物的分离方法，具体是用大孔树脂GD-08富集甜菊糖RA的方法，本发明还涉及大孔树脂GD-08的制备方法。

背景技术

甜菊糖是从甜叶菊叶子中提取出来的一种高甜度、低热量的甜味剂，它由8种苷组成，其中，甜菊糖苷(STV)，莱鲍迪苷A(RA)，莱鲍迪苷C(RC)在总糖中的含量较高，也是影响其甜味的主要有效成分。STV的甜度是蔗糖的270-280倍，但它呈味速度慢，具有一定的不良气味；RC的甜度不到蔗糖的50倍，且有较强的后苦味及不良气味；而甜菊糖RA甜度为蔗糖的300倍且味质更接近于蔗糖，且口感清新无苦味，为一种最为理想的天然甜味剂，因此对国内外对高含量RA的产品的需求较高。

目前在生产高RA含量(≥95％)的甜菊糖时，会产生60％以上的甜菊糖母液糖副产品，由于该母液糖副产品RA含量低(22-25％)、口感差，致使市场销路不畅通并且价格非常低。为解决这一问题必须提高母液糖RA含量，进行二次深加工，这样做不但内耗了一部分母液糖，而且能提高企业的经济效益。CN 1078217C(申请号为981047760.9)公开了一种吸附树脂法从甜菊糖中富集、分离莱鲍迪苷A的方法，该方法经大孔吸附树脂富集后的RA含量较低，需重结晶技术才能获得高含量的甜菊糖RA。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用了大孔吸附树脂GD-08对甜菊糖成分进行选择性吸附的原理富集甜菊糖RA的方法，利用该方法可使RA含量低的甜菊糖母液糖其RA含量进一步提高，满足加工高RA含量甜菊糖的需要。

本发明的技术方案是：一种用大孔树脂GD-08富集甜菊糖RA的方法，包括：

(1)将制好的无盐水，在搅拌情况下用蒸汽外围加热到30-40℃，在此温度下边搅拌边将RA含量为22-25％的甜菊糖母液糖粉末放入无盐水中配制成甜菊糖母液糖溶液，甜菊糖母液糖粉末与无盐水的重量比为0.5∶10-1∶10，其中，所述的无盐水是自来水通过一组大孔树脂GD-08树脂罐(大孔树脂GD-08树脂罐以三个为一组串联在一起)后得到的水，所述的甜菊糖母液糖粉末为市购，它是生产高RA甜菊糖时产生的副产品，所述的甜菊糖母液糖溶液的量根据一组大孔树脂GD-08树脂罐的容积的量来定，为一组大孔树脂GD-08树脂罐的容积的102-108％；

(2)待甜菊糖母液糖粉末全部溶解后，用磁力泵将温度为30-40℃的甜菊糖母液糖溶液转入大孔树脂GD-08树脂罐，树脂罐内压力为0.8Mpa，大孔树脂GD-08树脂罐以三个为一组串联在一起，当甜菊糖母液糖溶液在0.8Mpa的压力下流过第三个大孔树脂GD-08树脂罐开始流出时，从此时开始接流出的甜菊糖液，当流出的甜菊糖液的量为一组大孔树脂GD-08树脂罐的容积时，关闭阀门，停止接流出液；

(3)将接到的甜菊糖流出液打入薄膜蒸发器，使糖液中水分快速蒸发，得到甜菊糖浓糖液，同时将吸附了甜菊糖液的大孔树脂GD-08先通重量比为0.5％的盐酸水溶液，再通重量比为0.5％的氢氧化钠水溶液，然后用清水冲洗至中性，用重量百分比为80％的乙醇解析，使吸附在大孔树脂GD-08上的糖液解析下来；

(4)当甜菊糖浓糖液固含量达到45％时送碳脱工序，加活性炭脱盐脱色，经板框过滤器过滤后，在0.8Mpa压力下流入喷塔，喷干后可得RA含量为37-45％的白色粉末状甜菊糖苷；

(5)将处理大孔吸附树脂GD-08解析下来的糖液，送入酒精蒸馏釜，分离出糖液中的酒精，后经薄膜蒸发器蒸发掉水分、活性炭脱色、过滤、喷干后可得低RA含量的白色粉末状甜菊糖苷。

所述大孔树脂GD-08的制备方法为：将乙烯基吡啶、甲苯、苯乙烯、二乙烯苯加入反应容器中混合均匀，所述乙烯基吡啶、甲苯、苯乙烯和二乙烯苯的重量比为1∶2∶2∶3，加入上述混合物重量1.5倍的混合制孔剂烷基苯和液体石蜡，其中烷基苯与液体石蜡的重量比为3∶4，加入NaCl水溶液，使水油相体积比控制在2∶3，并加入重量百分数为50％的聚乙烯醇作为表面活性剂；开动搅拌，控制搅拌速度，使小球粒径分布在58目，以每分钟0.5℃的速度缓慢升温至60℃，恒温反应1个小时，继续升温至70℃，恒温反应1.5个小时；最后升温至80℃煮球2小时，使聚合完全；所得树脂用水充分洗涤后，晾干后分别用乙醇、石油醚抽提1.2个小时，室温下减压干燥备用。

所述大孔树脂GD-08，其性能指标如表1所示，所述大孔吸附树脂使用前需预处理：先用重量比为95％的乙醇浸泡一个小时，然后用纯水洗净。

表1大孔树脂GD-08的性能指标