[发明专利]高纯度硅油的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯度硅油的制备方法。

背景技术

硅油是一种不同聚合度链状结构的聚有机硅氧烷，随着链段数n的不同，分子量增大，粘度也增高，硅油可有各种不同的粘度，从0.65m Pa·s直到上百万mPa·s。由二甲基二氯硅烷水解制得低环体，然后把环体、封头剂、催化剂放在一起调聚就可得到各种不同聚合度的混合物，经减压蒸馏除去低沸物就可制得硅油。

硅油一般是无色，无味、不易挥发的液体。它具有很小的蒸汽压、较高的闪点和燃点、较低的凝固点、耐高低温、温粘系数小、抗氧化、表面张力小、电绝缘性、耐候性、疏水性、生理惰性等，常用作美容保健品、高级润滑油、阻尼硅油、绝缘油、刹车油、消泡剂、脱模剂、擦光剂和真空扩散泵油等。

随着国民经济和社会的发展，高纯度硅油在电气、电子工业、化妆品、医疗卫生方面需求量越来越大，对高纯度硅油的品质，譬如杂质含量方面的要求也越来越高。硅油的生产过程中，会加入聚合催化剂、中和剂等化合物，再考虑到原料中的不纯性，因此在最终硅油产品会含有一些杂质，包括重金属离子等，不能用于电气、电子工业、化妆品、医疗卫生等高端技术领域。因此，高纯度硅油的制备技术决定了产品质量水平。

先前硅油的提纯技术相对粗糙，包括中和、高温分解、过滤、活性炭处理和水洗等方法。这些方法并不令人满意。虽然水洗基本上清除了杂质，但生成大量的废水，分离所需时间也很长。在上述方法、活性炭的方法在某种程度上是比较简单而有效的，但完全清除大量的炭是很困难的，同时产生大量的废弃物。而且上述方法提纯的产品中仍含有少量催化剂等杂质，影响产品质量。

发明内容

本发明在于提供了一种纯化硅油的技术方法，操作简单、技术实用、成本低，生产的硅油纯度高、质量好，可应用于电子、化妆品、医疗卫生等领域。

本发明是这样实现的：

1)以二甲基二氯硅烷或二甲基环硅氧烷(俗称DMC)混合物为主要原料

进行聚合反应，

2)聚合反应产物通过分子蒸馏进行初步纯化，

3)初步纯化的硅油经过吸附，再次提纯，制得高纯度硅油。

本发明通过分子蒸馏除去硅油中的水份、低沸点的原料及副产物等，进一步利用活性炭纤维分离硅油中的杂质及重金属等。这种方法使硅油的纯化变成了一个简单、价格低廉、稳定、可连续化生产的净化方法，所产生废物达到最小化。由于采取无溶剂分离技术，避免了溶剂对硅油的二次污染，得到的硅油纯度高，质量稳定，可满足电气/电子、化妆品和医疗卫生等领域的应用。

附图说明

附图为本发明所公开的硅油提纯方法的工艺流程图。

实施方式

首先在175℃、压力为10^-3～10^-1Pa的高真空条件下进行分子蒸馏，脱除残存的低沸物、水份及其它挥发物。在温度大约10～80℃时，最适宜温度为20到50℃，使初步提纯过的硅油通过用直径为5到15微米、比表面积1500到1800m²/g的活性炭纤维填充的过滤柱，硅油和活性炭纤维接触时间为5～20分钟，通常为10～15分钟，最适宜时间为15分钟，制得高纯度的硅油。这是传统类型的蒸馏无法达到的。

实施例1

在10^-1Pa的高真空条件进行分子蒸馏制得的硅油，25℃粘度为5000mPa·s。在高度为200毫米、外径50毫米和内径20毫米的圆柱形过滤柱中，充满直径为15微米、比表面面积1500m²/g的活性炭纤维。将上述硅油按与活性炭纤维接触15分钟的速度通过过滤柱，效果见附表。

实施例2

在10^-1Pa的高真空条件进行分子蒸馏制得的硅油，25℃粘度为5000mPa·s。在高度为200毫米、外径50毫米和内径20毫米的圆柱形过滤柱中，充满直径为15微米、比表面面积1800m²/g的活性炭纤维。将上述硅油按与活性炭纤维接触15分钟的速度通过过滤柱，效果见附表。

实施例3

在10^-1Pa的高真空条件减压蒸馏制得的硅油，25℃粘度为5000mPa·s。在高度为200毫米、外径50毫米和内径20毫米的圆柱形过滤柱中，充满直径为15微米、比表面面积1800m²/g的活性炭纤维。将上述硅油按与活性炭纤维接触20分钟的速度通过过滤柱，效果见附表。

不同实施方案提纯硅油效果表