[发明专利]一种制备衣康酸二异辛酯的方法有效
申请号: | 200910231145.1 | 申请日: | 2009-12-10 |
公开(公告)号: | CN101735051A | 公开(公告)日: | 2010-06-16 |
发明(设计)人: | 李悦明;张希铭;徐建春;孙慧彬 | 申请(专利权)人: | 青岛琅琊台集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C69/593 | 分类号: | C07C69/593;C07C67/08 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 王连君 |
地址: | 266400 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 衣康酸二异辛酯 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种制备衣康酸二异辛酯的方法,具体涉及一种用强酸性离子交换树脂催化衣康酸与异辛醇酯化反应制备衣康酸二异辛酯的方法。
背景技术
衣康酸二异辛酯是合成衣康酸二异辛酯磺酸钠的中间体,衣康酸二异辛酯磺酸钠是琥珀酸酯磺酸钠的系列产品之一,是性能优良的阴离子表面活性剂。衣康酸二异辛酯本身为一种共聚单体,与聚氯乙烯、乙酸乙烯酯、苯乙烯、丙烯酸酯等单体共聚,得到的共聚物有优良的耐冲击性、抗龟裂性、电性能和化学性能,可用于制备薄膜、涂料、粘合剂、橡胶、颜料固着剂、石油添加剂、纸张处理剂等;衣康酸二异辛酯与乙酸乙烯酯的共聚物为富有弹性的橡胶状物,可用作涂料;衣康酸二异辛酯与氯乙烯的共聚物做成的薄膜有良好的低温柔软性。衣康酸二异辛酯作为内增塑剂使用时其耐久性好,挥发性小,不易迁移、析出;作为主增塑剂使用,应用于PVC树脂、丁苯橡胶、丁腈橡胶及压敏胶、热熔胶、涂料等的制备。衣康酸二异辛酯与醋酸乙烯共聚可制得外用乳胶涂料,并具有内增塑作用;与苯乙烯、丙烯酸酯等单体共聚,可制备涂复剂、涂料、粘结剂和纤维处理剂等重要的精细化工产品。制备衣康酸二异辛酯最简便的方法是采用浓硫酸作催化剂的直接酯化法,但由于浓硫酸的强氧化性特点以及生产工艺不够完善,所以存在较多副反应,进而导致所得产品颜色深、纯度低,以及生产过程中产生三废(尤其是废水)等问题。
发明内容
本发明的目的是取代传统的质子酸催化衣康酸与异辛醇酯化反应制备衣康酸二异辛酯的方法,提供一种新型高效的催化、阻聚复合体系,催化衣康酸与异辛醇酯化反应制备衣康酸二异辛酯的新方法,该方法具有不腐蚀设备,三废排放量少及在温和的反应条件下产品收率高等优点。
其技术方案是:
采用一种新型高效的催化、阻聚复合体系催化衣康酸和异辛醇反应生成衣康酸二异辛酯;所述催化、阻聚复合体系中包含催化剂,所述催化剂为强酸性离子交换树脂。
上述催化、阻聚复合体系中包含阻聚剂,所述阻聚剂为对苯二酚。
上述强酸性离子交换树脂与衣康酸的质量比为1∶20~1∶5,对苯二酚与衣康酸的质量比为1∶200~1∶100,衣康酸和异辛醇的质量比为1∶2.5~1∶5。
上述制备衣康酸二异辛酯的方法具体包括以下步骤:
a选取衣康酸、异辛醇、强酸性离子交换树脂与对苯二酚,依次加入反应器中,搅拌,在150℃~200℃下反应4~10小时,得到衣康酸二异辛酯粗产物;
b对衣康酸二异辛酯粗产物过滤,得到滤液和滤饼,滤液依次经过水洗、减压蒸馏得到衣康酸二异辛酯成品。
上述步骤a中,还选取带水剂,带水剂在反应前或反应过程中加入到反应器中,所述带水剂与衣康酸的质量比为1∶10~1∶5。
上述带水剂为苯、甲苯或二甲苯中的一种。
本发明与采用传统质子酸催化衣康酸与异辛醇反应制备衣康酸二异辛酯的方法相比,具有如下特点:
1.反应温度低,时间短,能耗少。
2.产物可与离子交换树脂自行分层,使产物的分离及后处理更为容易。
3.反应用过的离子交换树脂,不经任何处理即可用于下次反应,且催化性能未见降低。
4.反应过程中无聚合物生成,所得产物色浅、质好、收率高。
5.克服背景技术中存在的液体催化剂在反应结束后不能循环使用,且环境污染严重的问题。
具体实施方式
本发明采用新型高效的催化、阻聚复合体系催化衣康酸与异辛醇反应,衣康酸与异辛醇的质量比为1∶2.5~1∶5,优选1∶3;催化、阻聚复合体系包含催化剂强酸性离子交换树脂,为了防止聚合物的生成,提高产物的收率我们优选采用由催化剂与阻聚剂组成的催化、阻聚复合体系,其中催化剂为强酸性离子交换树脂,阻聚剂优选对苯二酚。强酸性离子交换树脂与衣康酸的质量比为1∶20~1∶5优选1∶15~1∶8,更优选的是1∶12~1∶10;对苯二酚与衣康酸的质量比为1∶200~1∶100,优选对苯二酚与衣康酸的质量比为1∶150。
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