[发明专利]一种笼型碳硼烷及其制备方法

权利要求书

1.一种笼型碳硼烷的制备方法，所述笼型碳硼烷的结构式为：

其中，X＝-NO₂，-N₃或-ONO₂，其特征在于步骤包括：

(1)亲核取代反应

按重量比，依次将3份的1-溴甲基碳硼烷和0.5～3份的亲核试剂加入到8～ 80份的极性溶剂中，搅拌均匀，在室温条件下反应2～48小时，得到白色浑浊 液；

(2)萃取

将上述白色浑浊液在温度为60～80℃，真空度为0.5～20mmHg的条件下进 行减压蒸馏处理，除去其中的溶剂后，对得到的粘稠物以萃取剂进行萃取处理， 萃取进行3～4次，再把合并的萃取液在室温条件下水洗3～5次；

(3)干燥

在水洗后的萃取液中加入干燥剂，进行1～10小时的干燥处理；

(4)蒸馏

干燥处理后过滤除去干燥剂，再在温度为20～80℃，真空度为0.5～20mmHg 的条件下进行蒸馏处理，去除萃取剂，得到含能的笼型碳硼烷。

2.根据权利要求1所述的笼型碳硼烷的制备方法，其特征在于：步骤(1) 中所述的亲核试剂为亚硝酸钠、亚硝酸银、硝酸钠、硝酸银或叠氮化钠。

3.根据权利要求1所述的笼型碳硼烷的制备方法，其特征在于：步骤(1) 中所述的极性溶剂为二甲基亚砜或N，N-二甲基甲酰胺，或它们中的一种与水 的混合物，混合时与水的重量比为1～5∶5～1。

4.根据权利要求1所述的笼型碳硼烷的制备方法，其特征在于：步骤(2) 中所述的萃取剂为氯仿、二氯甲烷、甲苯、石油醚、正戊烷、正己烷、正庚烷 或乙酸乙酯；每次萃取时萃取剂的投入量与1-溴甲基碳硼烷的重量比为2～10∶ 1。

5.根据权利要求1所述的笼型碳硼烷的制备方法，其特征在于：步骤(2) 中，每次水洗时的用水量与1-溴甲基碳硼烷的重量比为0.5～10∶1。

6.根据权利要求1所述的笼型碳硼烷的制备方法，其特征在于：步骤(3) 中所述的干燥剂为无水硫酸钠；干燥剂的加入量与1-溴甲基碳硼烷的重量比为 0.5～10∶1。