[发明专利]一种偶氮二甲酸二异丙酯的合成方法无效
申请号: | 200910232197.0 | 申请日: | 2009-12-03 |
公开(公告)号: | CN101717348A | 公开(公告)日: | 2010-06-02 |
发明(设计)人: | 张秀芹;陆荣青;陈强;崔源;席海涛;孙小强 | 申请(专利权)人: | 常州南京大学高新技术研究院 |
主分类号: | C07C245/04 | 分类号: | C07C245/04 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 黄嘉栋 |
地址: | 213164 江苏省常州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 偶氮 甲酸 二异丙酯 合成 方法 | ||
1.一种偶氮二甲酸二异丙酯的合成方法,其特征是它由以下步骤组成:
步骤1.在-15℃~40℃温度下,依次加入联胺二甲酸二异丙酯和水,在搅拌 条件下,将10%~70%硫酸溶液缓慢加入;
步骤2.保持反应混合物在-15℃~40℃下,加入溴化物做催化剂,催化剂和 联胺二甲酸二异丙酯的物质的量之比为0.005~0.15∶1,缓慢滴加双氧水,双 氧水和联胺二甲酸二异丙酯的物质的量之比为1.0~2.5∶1,控制滴加速度,0.5~ 2小时滴完,滴加结束后保温1~10小时;
步骤3.用溶剂萃取步骤2所得的反应混合物,将油相水洗后干燥,蒸馏除 去溶剂,得酒红色液体偶氮二甲酸二异丙酯。
2.根据权利要求1所述的偶氮二甲酸二异丙酯的合成方法,其特征是:在 步骤1或步骤2中,所述的反应温度为5~10℃。
3.根据权利要求1所述的偶氮二甲酸二异丙酯的合成方法,其特征是:在 步骤2中,所述的双氧水为质量百分浓度10%~70%双氧水。
4.根据权利要求1所述的偶氮二甲酸二异丙酯的合成方法,其特征是:在 步骤2中,所述的催化剂溴化物为溴化钠、溴化钾或氢溴酸。
5.根据权利要求1所述的偶氮二甲酸二异丙酯的合成方法,其特征是:在 步骤3中,所述的萃取溶剂是乙酸乙酯或二氯甲烷。
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