[发明专利]含铟碳化硅物料中的铟的回收方法有效
申请号: | 200910232783.5 | 申请日: | 2009-12-01 |
公开(公告)号: | CN101705379A | 公开(公告)日: | 2010-05-12 |
发明(设计)人: | 陈世平;汪洋;王友军 | 申请(专利权)人: | 南京中锗科技股份有限公司 |
主分类号: | C22B58/00 | 分类号: | C22B58/00;C22B3/06;C22B3/08;C22B3/26 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 张苏沛 |
地址: | 211165 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳化硅 物料 中的 回收 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种含铟碳化硅物料中的铟的回收方法。
背景技术
碳化硅物料中含铟从千分之几到百分之十几不等,其来源为碳化硅, 氧化铝等磨料处理含铟材料时混入的磨屑。目前的回收方法效率低,生 产成本高。
发明内容
针对现有技术中存在的不足,本发明设计了一种含铟碳化硅物料中 的铟的回收方法,其技术方案为:
一种含铟碳化硅物料中的铟的回收方法,其生产工艺为,
浸出:对碳化硅物料第一次采用硫酸浸出,浸出酸度1.5~2N,加热 搅拌浸出4小时左右,结束时加水到料液比1∶4,待澄清后上清液转移 到储存池待处理;浸出渣进行二次浸出:补入少量硫酸并加入投料量 2%~5%的氢氟酸,加热搅拌浸出4小时左右,浸出液可返回一次浸出; 两到三次浸出后浸出渣含铟低至万分之二以下少量水洗过滤后废弃;
萃取前处理:储存池中上清液用液碱调节PH值1~1.5,控制溶液含 铟在6g/l以下,加热到90℃左右加入少量双氧水氧化,加絮凝剂澄清后 上清液进入萃取工序;
萃取:萃取在两个圆搅拌池中采用二级错流萃取,每级萃取搅拌时 间3分钟;每萃取有机相3倍铟溶液后进行反萃,在反萃前用PH值1 左右的硫酸水溶液洗涤有机相,采用6N以上的盐酸溶液进行反萃,反萃 时间30分钟;
反萃液经中和洗涤、酸溶氧化、硫化、置换、熔铸得到粗铟。
本发明创造的有益效果:
工艺简单,效果显著。
附图说明
图1为本发明实施例的工艺流程图。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明技术方案作进一步的详细说明。
碳化硅物料中含铟从千分之几到百分之十几不等,其来源为碳化硅, 氧化铝等磨料处理含铟材料时混入的磨屑。本实施例提供的为硫酸浸出, P204萃取的提铟方法。采用此工艺碳化硅物料铟的回收率可达93%以上, 产品粗铟中锡、镉、铊、铅的含量在100ppm以下,铟含量大于99.5%。
原理:萃取剂采用含30%P204其余为稀释剂煤油组成的有机相,P204由于氢键作用以二聚形态存在以(HR)2表示,其萃取机理为
In3++3(HR)2=In(HR2)3+3H+
生产工艺:如图1所示,为本发明实施例的工艺流程图,在生产中 采用磷酸二(2-乙基己基)酯(代号P204)作为铟的萃取剂。
浸出:根据原料含铟量不同,采用二次或三次浸出。第一次采用硫 酸浸出,浸出酸度1.5~2N,加热搅拌浸出4小时,结束时加水到料液比 1∶4,待澄清后上清液转移到储存池待处理。浸出渣进行二次浸出:补 入少量硫酸并加入投料量2%~5%的氢氟酸,加热搅拌浸出4小时,加氢 氟酸可提高铟浸出率,浸出液可返回一次浸出。如原料含铟高,可进行 三次浸出,方法同二次。两到三次浸出后浸出渣含铟可低至万分之二以 下少量水洗过滤后可废弃。
萃取前处理:储存池中上清液用液碱调节PH值1~1.5,控制溶液含 铟在6g/l以下,加热到90℃左右加入少量双氧水氧化,加絮凝剂澄清后 上清液进入萃取工序。
萃取:萃取在两个圆搅拌池中采用二级错流萃取。每级萃取搅拌时 间3分钟;每萃取有机相3倍铟溶液后进行反萃,在反萃前用PH值1 左右的硫酸水溶液洗涤有机相。采用6N以上的盐酸溶液进行反萃,反萃 时间30分钟。
反萃液经中和洗涤、酸溶氧化、硫化、置换、熔铸得到粗铟。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上,但它们并不是用来限定本发 明,任何熟悉此技艺者,在不脱离本发明之精神和范围内,自当可作各 种变化或润饰,因此本发明的保护范围应当以本申请的权利要求保护范 围所界定的为准。
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