[发明专利]一种柚皮苷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种柚皮苷的制备方法，尤其是一种从植物中提取柚皮苷的方法。

背景技术

柚皮苷(Naringin)，异名：柑橘苷、柚苷等，分子式：C27H32O14，分子量：580.541， CAS登录号：10236-47-2，结构式如下：

柚皮苷是一种天然化合物，具有抗炎、抗肿瘤、抗衰老等多种生理活性，广泛存在于芸 香科多种植物中。

化橘红为芸香科植物化州柚Citrus grandis Tomentosa或柚Citrus grandis(L.) Osbeck的未成熟或近成熟的干燥外层果皮。具有散寒，燥湿，利气，消痰等功效。其中含有 大量柚皮苷。

现有技术中，柚皮苷的提取分离法主要采用有机溶剂法等，但这些提取工艺得到的柚皮 苷的含量低，生产过程中污染严重，且不利大生产操作。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的柚皮苷的制备方 法。

为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：

取化橘红粗粉，加入其重量8-12倍量体积的水，30-80℃温浸8-24小时，压滤，取滤液， 加入CaCl₂，搅拌均匀，放置过夜，滤过，取滤液，加入浓氨水调节pH7-8，通过大孔吸附树 脂柱吸附，水洗脱除杂，50-90％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓 缩，冷藏，析出结晶，分离结晶，加入无水乙醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得。

温浸的条件优选为：加入药材重量10倍量体积的水，60℃温浸12小时。

大孔吸附树脂的型号为AB-8、H-103、D-101、DA-201、DS-401中的一种或几种。

洗脱大孔吸附树脂柱的乙醇浓度优选为75％。

收集大孔吸附树脂柱洗脱液的量优选为5倍量柱体积。

采用上述技术方案制备柚皮苷，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作。

下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于 下列实施方式。

具体实施方式

实施例1

取化橘红粗粉10Kg，加入其重量8倍量体积的水，30℃温浸8小时，压滤，取滤液，加 入CaCl₂，搅拌均匀，放置过夜，滤过，取滤液，加入浓氨水调节pH7-8，通过大孔吸附树脂 柱吸附，水洗脱除杂，50％乙醇洗脱，收集3倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩， 冷藏，析出结晶，分离结晶，加入无水乙醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得柚皮苷88.2g，经 HPLC检测，纯度为98.2％。

实施例2

取化橘红粗粉10Kg，加入其重量12倍量体积的水，80℃温浸24小时，压滤，取滤液， 加入CaCl₂，搅拌均匀，放置过夜，滤过，取滤液，加入浓氨水调节pH7-8，通过大孔吸附树 脂柱吸附，水洗脱除杂，90％乙醇洗脱，收集8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩， 冷藏，析出结晶，分离结晶，加入无水乙醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得柚皮苷103.9g， 经HPLC检测，纯度为98.1％。

实施例3

取化橘红粗粉10Kg，加入其重量10倍量体积的水，60℃温浸12小时，压滤，取滤液， 加入CaCl₂，搅拌均匀，放置过夜，滤过，取滤液，加入浓氨水调节pH7-8，通过D101大孔 吸附树脂柱吸附，水洗脱除杂，75％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇 并浓缩，冷藏，析出结晶，分离结晶，加入无水乙醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得柚皮苷 118.9g，经HPLC检测，纯度为99.2％。

实施例4

取化橘红粗粉10Kg，加入其重量10倍量体积的水，60℃温浸12小时，压滤，取滤液， 加入CaCl₂，搅拌均匀，放置过夜，滤过，取滤液，加入浓氨水调节pH7-8，通过DA-201大 孔吸附树脂柱吸附，水洗脱除杂，75％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙 醇并浓缩，冷藏，析出结晶，分离结晶，加入无水乙醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得柚皮 苷101.2g，经HPLC检测，纯度为99.0％。

实施例5

取化橘红粗粉10Kg，加入其重量10倍量体积的水，60℃温浸12小时，压滤，取滤液， 加入CaCl₂，搅拌均匀，放置过夜，滤过，取滤液，加入浓氨水调节pH7-8，通过DS-401大 孔吸附树脂柱吸附，水洗脱除杂，75％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙 醇并浓缩，冷藏，析出结晶，分离结晶，加入无水乙醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得柚皮 苷103.7g，经HPLC检测，纯度为98.7％。