[发明专利]一种白当归素的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种白当归素的制备方法，尤其是一种从植物中提取白当归素的方法。

背景技术

白当归素(Byakangelicin)，异名：比克白芷内酯等。分子式：C17H1807，分子量：334.325，CAS登录号：19573-01-4，结构式：

白当归素是一种天然化合物，具有抗肿瘤等活性，广泛存在于多种植物中。

中药白芷为为伞型科植物白芷Angelica dahurica(Fisch.ex Hoffm.)Benth.et Hook.f.或杭白芷Angelica dahurica(Fisch.ex Hoffm.)Benth.et Hook.f.var.formosana(Boiss.)Shan et Yuan的干燥根。具有散风除湿，通窍止痛，消肿排脓等功效。白芷各来源植物中均含有丰富的白当归素。

现有技术中，白当归素的提取分离法主要采用有机溶剂法等，但这些提取工艺得到的白当归素的含量低，生产过程中污染严重，且不利大生产操作。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的白当归素的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：

取白芷根粗粉，加入到CO₂超临界萃取器中，甲醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-6％，萃取压力10-40MPa，温度30-60℃，CO₂流量1-5ml/g生药/min，萃取时间150-250min，得萃取物，加热水抽提，纺织，析出结晶，分离结晶，加入无水乙醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得。

夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5％。

萃取压力优选为25MPa。

萃取温度优选为50℃。

CO₂流量优选为3ml/g生药/min。

萃取时间优选为180min。

采用上述技术方案制备白当归素，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作。

下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1

取白芷根粗粉10Kg，加入到CO₂超临界萃取器中，甲醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2％，萃取压力10MPa，温度30℃，CO₂流量1ml/g生药/min，萃取时间150-250min，得萃取物，加热水抽提，纺织，析出结晶，分离结晶，加入无水乙醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得白当归素9.5g，经HPLC检测，纯度为98.6％。

实施例2

取白芷根粗粉10Kg，加入到CO₂超临界萃取器中，甲醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为6％，萃取压力40MPa，温度60℃，CO₂流量5ml/g生药/min，萃取时间250min，得萃取物，加热水抽提，纺织，析出结晶，分离结晶，加入无水乙醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得白当归素12.2g，经HPLC检测，纯度为98.2％。

实施例3

取白芷根粗粉10Kg，加入到CO₂超临界萃取器中，甲醇作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5％，萃取压力25MPa，温度50℃，CO₂流量3ml/g生药/min，萃取时间180min，得萃取物，加热水抽提，纺织，析出结晶，分离结晶，加入无水乙醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得白当归素13.0g，经HPLC检测，纯度为99.2％。