[发明专利]一种冬凌草甲素的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种冬凌草甲素的制备方法，尤其是一种从植物中提取冬凌草甲素的方法。

背景技术

冬凌草甲素(Oridonin)，异名：冬凌草素，延命草宁。分子式：C₂₀H₂₈O₆，分子量：364.438，CAS登录号：28957-04-2。结构式如下：

冬凌草甲素是一种天然化合物，具有抗菌、抗肿瘤等活性，广泛存在于唇形科香茶菜属多种植物中。

冬凌草为唇形科香茶菜属植物碎米桠Rabdosia rubescens(Hamst.)C.Y.Wu et Hsuan的干燥全草，具有清热解毒等功效，其中含有丰富的冬凌草甲素。

现有技术中，冬凌草甲素的提取分离法主要采用有机溶剂法等，但这些提取工艺得到的冬凌草甲素的含量低，生产过程中污染严重，且不利大生产操作。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的冬凌草甲素的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：

取冬凌草全草，加入到CO₂超临界萃取器中，乙醚作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2-6％，萃取压力10-40MPa，温度30-60℃，CO₂流量1-5ml/g生药/min，萃取时间200-300min，得萃取物，回收乙醚，残渣加入溶解，活性炭脱色，冷藏，滤过，减压回收甲醇并浓缩干燥，干法加入到氧化铝层析柱上，用乙醚洗脱，收集5-10倍量柱体积的洗脱液，回收乙醚，加入丙酮，放置，析晶，分离结晶，加入甲醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得。

夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2％。

超临界萃取压力优选为25MPa。

超临界萃取温度优选为50℃。

CO₂流量为3ml/g生药/min。

超临界萃取时间优选为250min。

收集洗脱液的量优选为8倍量柱体积。

采用上述技术方案制备冬凌草甲素，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作。

下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1

取冬凌草全草10Kg，加加入到CO₂超临界萃取器中，乙醚作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2％，萃取压力10MPa，温度30℃，CO₂流量1ml/g生药/min，萃取时间200min，得萃取物，回收乙醚，残渣加入溶解，活性炭脱色，冷藏，滤过，减压回收甲醇并浓缩干燥，干法加入到氧化铝层析柱上，用乙醚洗脱，收集5倍量柱体积的洗脱液，回收乙醚，加入丙酮，放置，析晶，分离结晶，加入甲醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得冬凌草甲素17.9g，经HPLC检测，纯度为98.7％。

实施例2

取冬凌草全草10Kg，加入到CO₂超临界萃取器中，乙醚作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为6％，萃取压力40MPa，温度60℃，CO₂流量5ml/g生药/min，萃取时间300min，得萃取物，回收乙醚，残渣加入溶解，活性炭脱色，冷藏，滤过，减压回收甲醇并浓缩干燥，干法加入到氧化铝层析柱上，用乙醚洗脱，收集10倍量柱体积的洗脱液，回收乙醚，加入丙酮，放置，析晶，分离结晶，加入甲醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得冬凌草甲素21.4g，经HPLC检测，纯度为98.1％。

实施例3

取冬凌草全草10Kg，加入到CO₂超临界萃取器中，乙醚作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为2％，萃取压力25MPa，温度50℃，CO₂流量3ml/g生药/min，萃取时间250min，得萃取物，回收乙醚，残渣加入溶解，活性炭脱色，冷藏，滤过，减压回收甲醇并浓缩干燥，干法加入到氧化铝层析柱上，用乙醚洗脱，收集8倍量柱体积的洗脱液，回收乙醚，加入丙酮，放置，析晶，分离结晶，加入甲醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得冬凌草甲素28.6g，经HPLC检测，纯度为99.5％。