[发明专利]一种千金藤碱的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种千金藤碱的制备方法，尤其是一种从植物中提取千金藤碱的方法。

背景技术

千金藤碱(Stephanine)，分子式：C₁₉H₁₉NO₃，分子量：309.364，CAS登录号：517-63-5，结构式如下：

千金藤碱是一种天然化合物，具有抗菌、抗炎的多种生理活性，广泛存在于防己科千金藤属Stephania Lour.多种植物中。

防己科植物千金藤Stephania japonica(Thunb.)Miers是中药千金藤的主要来源，含有大量千金藤碱。

现有技术中，千金藤碱的提取分离法主要采用有机溶剂法等，但这些提取工艺得到的千金藤碱的含量低，生产过程中污染严重，且不利大生产操作。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的千金藤碱的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：

取新鲜千金藤根及茎，加入其重量10-20倍量体积的水浸泡24-72小时，分离药液，滤过，浓缩，浓氨水调节pH值至11-14，加入等体积氯仿萃取，取氯仿层，回收溶剂并干燥，得总生物碱，加入氯仿溶解，注入高效逆流萃取器，以氯仿-0.07mol/L磷酸钠-0.04mol/L柠檬酸缓冲液溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，收集千金藤碱段，浓缩，收集结晶，洗涤、干燥即得。

浸泡水的用量优选为生药重量15倍量体积。

浸泡的时间优选为48小时。

浓氨水调节pH值至13。

采用上述技术方案制备千金藤碱，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作.

下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1

取新鲜千金藤根及茎10Kg，加入其重量10倍量体积的水浸泡24小时，分离药液，滤过，浓缩，浓氨水调节pH值至11，加入等体积氯仿萃取，取氯仿层，回收溶剂并干燥，得总生物碱，加入氯仿溶解，注入高效逆流萃取器，以氯仿-0.07mol/L磷酸钠-0.04mol/L柠檬酸缓冲液溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，收集千金藤碱段，浓缩，收集结晶，洗涤、干燥即得千金藤碱5.4g，HPLC检测，纯度为98.6％。

实施例2

取新鲜千金藤根及茎10Kg，加入其重量12倍量体积的水浸泡72小时，分离药液，滤过，浓缩，浓氨水调节pH值至14，加入等体积氯仿萃取，取氯仿层，回收溶剂并干燥，得总生物碱，加入氯仿溶解，注入高效逆流萃取器，以氯仿-0.07mol/L磷酸钠-0.04mol/L柠檬酸缓冲液溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，收集千金藤碱段，浓缩，收集结晶，洗涤、干燥即得千金藤碱8.4g，HPLC检测，纯度为98.3％。

实施例3

取新鲜千金藤根及茎10Kg，加入其重量15倍量体积的水浸泡48小时，分离药液，滤过，浓缩，浓氨水调节pH值至13，加入等体积氯仿萃取，取氯仿层，回收溶剂并干燥，得总生物碱，加入氯仿溶解，注入高效逆流萃取器，以氯仿-0.07mol/L磷酸钠-0.04mol/L柠檬酸缓冲液溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，收集千金藤碱段，浓缩，收集结晶，洗涤、干燥即得千金藤碱7.6g，HPLC检测，纯度为99.3％。