[发明专利]一种制备高纯4-羟基二苯甲酮的方法有效
申请号: | 200910233657.1 | 申请日: | 2009-10-26 |
公开(公告)号: | CN101693652A | 公开(公告)日: | 2010-04-14 |
发明(设计)人: | 张娜;高学民;宋国强;姜飞;曹引梅 | 申请(专利权)人: | 江苏工业学院;江苏海翔化工有限公司 |
主分类号: | C07C49/83 | 分类号: | C07C49/83;C07C45/46 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 汪旭东 |
地址: | 213016*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 高纯 羟基 二苯甲酮 方法 | ||
1.一种制备高纯4-羟基二苯甲酮的方法,按照下述步骤进行:在反应釜中,加入溶剂 和三氯化铝,开启搅拌,于10℃~50℃滴加苯酚和溶剂的混合液;加毕再搅拌30分钟, 滴加苯甲酰氯;缓缓升温,于40℃~45℃反应2小时,60℃~70℃反应1小时;将上述反 应液慢慢加入足量的冷水中,并在20~30℃搅拌2小时;离心,固体水洗至中性,干燥即 得4-羟基二苯甲酮粗品;再用2倍量粗品的甲苯重结晶,得白色4-羟基二苯甲酮;液体分 去水层,油层用水洗至中性,无水氯化钙干燥后蒸馏,回收溶剂循环使用;其特征在于所 述的溶剂为氯苯,苯酚与苯甲酰氯的摩尔比为1∶(1~1.5),苯酚与三氯化铝的摩尔比为1∶ (1~2),苯酚与氯苯的质量比为1∶(1~5)。
2.根据权利要求1所述的一种制备高纯4-羟基二苯甲酮的方法,其特征在于反应物料 配比:苯酚与苯甲酰氯的摩尔比为1∶(1.05~1.1),苯酚与三氯化铝的摩尔比为1∶ (1.5~1.6)。
3.根据权利要求1所述的一种制备高纯4-羟基二苯甲酮的方法,其特征在于滴加苯酚 和氯苯的反应温度为:20~25℃。
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