[发明专利]一种制备高纯4-羟基二苯甲酮的方法有效

专利信息
申请号: 200910233657.1 申请日: 2009-10-26
公开(公告)号: CN101693652A 公开(公告)日: 2010-04-14
发明(设计)人: 张娜;高学民;宋国强;姜飞;曹引梅 申请(专利权)人: 江苏工业学院;江苏海翔化工有限公司
主分类号: C07C49/83 分类号: C07C49/83;C07C45/46
代理公司: 南京知识律师事务所 32207 代理人: 汪旭东
地址: 213016*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 高纯 羟基 二苯甲酮 方法
【权利要求书】:

1.一种制备高纯4-羟基二苯甲酮的方法,按照下述步骤进行:在反应釜中,加入溶剂 和三氯化铝,开启搅拌,于10℃~50℃滴加苯酚和溶剂的混合液;加毕再搅拌30分钟, 滴加苯甲酰氯;缓缓升温,于40℃~45℃反应2小时,60℃~70℃反应1小时;将上述反 应液慢慢加入足量的冷水中,并在20~30℃搅拌2小时;离心,固体水洗至中性,干燥即 得4-羟基二苯甲酮粗品;再用2倍量粗品的甲苯重结晶,得白色4-羟基二苯甲酮;液体分 去水层,油层用水洗至中性,无水氯化钙干燥后蒸馏,回收溶剂循环使用;其特征在于所 述的溶剂为氯苯,苯酚与苯甲酰氯的摩尔比为1∶(1~1.5),苯酚与三氯化铝的摩尔比为1∶ (1~2),苯酚与氯苯的质量比为1∶(1~5)。

2.根据权利要求1所述的一种制备高纯4-羟基二苯甲酮的方法,其特征在于反应物料 配比:苯酚与苯甲酰氯的摩尔比为1∶(1.05~1.1),苯酚与三氯化铝的摩尔比为1∶ (1.5~1.6)。

3.根据权利要求1所述的一种制备高纯4-羟基二苯甲酮的方法,其特征在于滴加苯酚 和氯苯的反应温度为:20~25℃。

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