[发明专利]一种熊果酸的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种熊果酸的制备方法，尤其是一种从植物中提取熊果酸的方法。

背景技术

熊果酸(Ursolic acid)，异名：乌索酸、乌苏酸，分子式：C₃₀H₄₈O₃，分子量：456.707，CAS登录号：77-52-1，结构式如下：

熊果酸是一种天然化合物，具有抗肿瘤、抗菌、抗病毒、利尿等多种生理活性，广泛存在于多种植物中。

女贞叶为木犀科植物女贞Ligustrum lucidum Ait.的叶片，具有祛风，明目，消肿，止痛等功效，其中含有大量的熊果酸。

现有技术中，熊果酸的提取分离法主要采用有机溶剂法等，但这些提取工艺得到的熊果酸的含量低，生产过程中污染严重，且不利大生产操作。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的熊果酸的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：

取新鲜女贞叶，加入其重量10-30倍量体积的水浸泡36-96小时，分离药液，滤过，浓缩，冷藏8-24小时，滤过，收集滤渣，通过大孔吸附树脂柱吸附，用10-50％乙醇洗脱，收集3-8倍柱体积量洗脱液，浓氨水调节pH10-11，滤过，取滤液，减压回收乙醇并浓缩，放置过夜，滤过，取滤渣，加入无水乙醇溶解，活性炭脱色，滤过，滤液浓缩，放置结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。

浸泡的条件优选为：加入其重量20倍量体积的水浸泡72小时。

冷藏的时间优选为12小时。

大孔吸附树脂的型号为AB-8、H-103、D-101、DA-201、DS-401中的一种或几种。

洗脱大孔吸附树脂柱的乙醇浓度优选为30％。

收集大孔吸附树脂柱洗脱液的量优选为5倍量柱体积。

采用上述技术方案制备熊果酸，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作。

下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1

取新鲜女贞叶10Kg，加入其重量10倍量体积的水浸泡36小时，分离药液，滤过，浓缩，冷藏8小时，滤过，收集滤渣，通过AB-8大孔吸附树脂柱吸附，用10％乙醇洗脱，收集3倍柱体积量洗脱液，浓氨水调节pH10-11，滤过，取滤液，减压回收乙醇并浓缩，放置过夜，滤过，取滤渣，加入无水乙醇溶解，活性炭脱色，滤过，滤液浓缩，放置结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得熊果酸25.8g，经HPLC检测，纯度为98.1％。

实施例2

取新鲜女贞叶10Kg，加入其重量30倍量体积的水浸泡96小时，分离药液，滤过，浓缩，冷藏24小时，滤过，收集滤渣，通过H-103大孔吸附树脂柱吸附，用50％乙醇洗脱，收集8倍柱体积量洗脱液，浓氨水调节pH10-11，滤过，取滤液，减压回收乙醇并浓缩，放置过夜，滤过，取滤渣，加入无水乙醇溶解，活性炭脱色，滤过，滤液浓缩，放置结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得熊果酸33.8g，经HPLC检测，纯度为98.1％。

实施例3

取新鲜女贞叶10Kg，加入其重量20倍量体积的水浸泡72小时，分离药液，滤过，浓缩，冷藏12小时，滤过，收集滤渣，通过D101大孔吸附树脂柱吸附，用30％乙醇洗脱，收集5倍柱体积量洗脱液，浓氨水调节pH10-11，滤过，取滤液，减压回收乙醇并浓缩，放置过夜，滤过，取滤渣，加入无水乙醇溶解，活性炭脱色，滤过，滤液浓缩，放置结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得熊果酸32.4g，经HPLC检测，纯度为99.2％。

实施例4

取新鲜女贞叶10Kg，加入其重量20倍量体积的水浸泡72小时，分离药液，滤过，浓缩，冷藏12小时，滤过，收集滤渣，通过DA-201大孔吸附树脂柱吸附，用30％乙醇洗脱，收集5倍柱体积量洗脱液，浓氨水调节pH10-11，滤过，取滤液，减压回收乙醇并浓缩，放置过夜，滤过，取滤渣，加入无水乙醇溶解，活性炭脱色，滤过，滤液浓缩，放置结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得熊果酸30.2g，经HPLC检测，纯度为99.0％。

实施例5

取新鲜女贞叶10Kg，加入其重量20倍量体积的水浸泡72小时，分离药液，滤过，浓缩，冷藏12小时，滤过，收集滤渣，通过DS-401大孔吸附树脂柱吸附，用30％乙醇洗脱，收集5倍柱体积量洗脱液，浓氨水调节pH10-11，滤过，取滤液，减压回收乙醇并浓缩，放置过夜，滤过，取滤渣，加入无水乙醇溶解，活性炭脱色，滤过，滤液浓缩，放置结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得熊果酸29.3g，经HPLC检测，纯度为98.6％。