[发明专利]一种牛蒡子苷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种牛蒡子苷的制备方法，尤其是一种从植物中提取牛蒡子苷的方法。

背景技术

牛蒡子苷(Arctiin)，别名：牛蒡甙。分子式：C₂₇H₃₄O₁₁，分子量：534.559，CAS登录号：20362-31-6，结构式如下：

牛蒡子苷是一种天然化合物，具有抗癌、舒张血管等多种生理活性，广泛存在于菊科多种植物中。

牛蒡子为菊科植物牛蒡Arctium lappa L.的果实。具有疏散风热，宣肺透疹，解毒利咽的功效。其中含有大量的牛蒡子苷。

现有技术中，牛蒡子苷的提取分离法主要采用有机溶剂法等，但这些提取工艺得到的牛蒡子苷的含量低，生产过程中污染严重，且不利大生产操作。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的牛蒡子苷的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：

取牛蒡子粗粉，加入其重量3-8倍量体积的石油醚加热回流1-3小时，弃去石油醚，药渣挥干，加入其重量3-10倍量体积的60-90％乙醇回流1-3次，每次1-3小时，合并药液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入等体积的水，搅拌均匀，滤过，取滤液，加入到大孔吸附柱吸附，用10-50％乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(4∶4∶1)结晶，分离结晶，加入甲醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得。

石油醚加热回流的条件优选为：加入药材重量5倍量体积的石油醚加热回流2小时

乙醇加热回流条件优选为：加入药渣重量8倍量体积的80％乙醇回流2次，每次2小时。

大孔吸附树脂的型号为AB-8、H-103、D-101、DA-201、DS-401中的一种或几种。

洗脱大孔吸附树脂柱的乙醇浓度优选为30％。

收集大孔吸附树脂柱洗脱液的量为5倍量柱体积。

采用上述技术方案制备牛蒡子苷，操作简便、污染少、设备投入小，利于大生产操作。

下面将结合具体实施方式对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1

取牛蒡子粗粉10Kg，加入其重量3倍量体积的石油醚加热回流1小时，弃去石油醚，药渣挥干，加入其重量3倍量体积的60％乙醇回流1次，每次1小时，合并药液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入等体积的水，搅拌均匀，滤过，取滤液，加入到AB-8大孔吸附柱吸附，用10％乙醇洗脱，收集3倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(4∶4∶1)结晶，分离结晶，加入甲醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得牛蒡子苷311.3g，经HPLC检测，纯度为99.4％。

实施例2

取牛蒡子粗粉10Kg，加入其重量8倍量体积的石油醚加热回流3小时，弃去石油醚，药渣挥干，加入其重量10倍量体积的60-90％乙醇回流3次，每次3小时，合并药液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入等体积的水，搅拌均匀，滤过，取滤液，加入到H-103大孔吸附柱吸附，用50％乙醇洗脱，收集8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(4∶4∶1)结晶，分离结晶，加入甲醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得牛蒡子苷265.3g，经HPLC检测，纯度为98.2％。

实施例3

取牛蒡子粗粉10Kg，加入其重量5倍量体积的石油醚加热回流2小时，弃去石油醚，药渣挥干，加入其重量8倍量体积的80％乙醇回流2次，每次2小时，合并药液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，加入等体积的水，搅拌均匀，滤过，取滤液，加入到D101大孔吸附柱吸附，用30％乙醇洗脱，收集5倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(4∶4∶1)结晶，分离结晶，加入甲醇重结晶，分离、洗涤、干燥即得牛蒡子苷302.3g，经HPLC检测，纯度为98.0％。

实施例4