[发明专利]一种从贡菊中提取大波斯菊苷的工艺

说明书

技术领域：

本发明涉及一种提取大波斯菊苷的工艺，是一种从贡菊中提取大波斯菊苷的工艺。

背景技术：

贡菊为常用中药，又称徽菊，生长在高海拔山地，主产于安徽歙县，是作为茶菊发展起来的药茶兼用品种，明朝期间被列为贡品而得名，贡菊冲泡后色清黄亮，品味甘爽，有清热祛火、清肝明目的作用。菊花茶对口干、火旺、目涩有作用，热饮后，全身发汗感到轻松，是医治感冒的良药，也是老少皆宜的保健饮料。“黄山贡菊”具有疏风散热、养肝明目、清凉解毒之功能，可治伤风感冒、疔疮肿毒、血压偏高及动脉硬化等症。用它调配其它药物可以制成桑菊感冒片等成药和菊花晶等饮料。可以泡茶、泡酒，常饮可“清净五脏，排毒健身”，有延毒美容之功效。饮用过的菊花晒干后还可充作枕芯，使人清凉降火，明目醒脑。菊花历来就被誉为长寿抗衰老之花，其中具有抗衰老成分和促进胆固醇的分解和排泄的成分。它的美容功效在于：利气血、润肌肤、清头目、“益颜色”，能养护头发。早在元代《御药院方》中就有以菊花为主药制成洗发菊花散的记载，主治头发脱落。明代著名医学家张景岳还用菊花、白芷等药擦面治雀斑，颇有功效。至于菊花能增强人们的体质和延年益寿的记载，自古就有很多。国内外营养专家认为菊花有增强体力，抗衰老功能，能改善人体新陈代谢，解除疲劳，预防各种疾病以及容颜作用。

贡菊与毫菊、滁菊、杭菊被《中国药典》2000年版收载于菊花品种中，原植物均为Chrysanthemum morifolium Ramat。菊花味甘，性微寒，它含有菊甘、腺嘌呤、胆硷，还含有少量维生素A1、维生素B1、氨基酸甲、钠盐等。贡菊加工方法独特，花品质优良，加工的药材花白、蒂绿、味香，色味俱佳，最适宜茶饮。菊花中的黄酮主要是以和糖结合成苷的形式存在的。经研究发现，因品种衍变及产地不同，菊花的化学成分不尽相同，从贡菊的乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部位分得3个黄酮苷化合物，根据理化性质和波谱数据鉴定其结构为金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖苷(acacetin-7-O-β-D-gluco-side，I)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(apigenin-7-O-β-D-glucoside，II)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(luteolin-7-O-β-D-glucoside，III)。大波斯菊苷即芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷，其分子结构如下：

由于具有黄酮类的独特结构，大波斯菊苷具有很好的抗氧化性，有很大的开发潜力。从贡菊单独提取大波斯菊苷国内尚无报道。

发明内容：

本发明的目的是为了提供一种生产工艺简单、能源消耗少，成本低，大波斯菊苷纯度达90％以上，产量大，周期短，易于实现工业化的大波斯菊苷提取工艺。

本发明的目的是这样来实现的：

将贡菊略微粉碎，置于贡菊重量10-12倍量的碳酸钠溶液中浸泡2-3小时，滤去残渣，溶液调节pH为7～8，过大孔树脂柱吸附，用不同溶剂分段洗脱，大波斯菊苷洗脱液调节pH为2～3，过聚酰胺柱，分段洗脱，大波斯菊苷洗脱液膜浓缩至小体积，放置结晶，过滤得黄色固体成品。

1)粉碎：将贡菊粉碎能使其在不增加提取温度的情况下更快溶出所需物质，节省了能量的同时保证了产量。

上述粉碎过程将贡菊粉碎至40～60目。

2)溶出：由于大波斯菊苷中含有芹菜素结构，因此在碱性溶液中溶解度比其他成分更好，用碳酸钠溶液可以在提取时拥有很高的选择性。其后调节pH至弱碱性能使溶解在碱液里的大波斯菊苷的更易被大孔树脂吸附。

上述调节pH优选盐酸。

3)大孔树脂吸附：为了去除残留的盐和有机杂质，同时降低能耗，这里采用大孔树脂吸附的方法。黄酮苷类物质在乙醇浓度60％左右能够被洗脱，而前两步洗脱操作可以分别去除水溶性离子化合物和有机杂质。

上述大孔树脂柱为可选用HPD-100、HPD-300、HPD-400、HPD-600等，优选HPD-100。

上述大孔树脂分段洗脱方法为：首先用4～6倍量柱体积去离子水洗大孔树脂除杂，然后用2～3倍量柱体积10～20％乙醇除杂，最后用4～5倍量柱体积60～70％乙醇洗脱大波斯菊苷。

4)膜浓缩：大波斯菊苷的分子量为432.38，所以采用孔径低于400的纳滤膜。

上述浓缩采用采用截留分子量为300～400的纳滤膜，优选ESNA1-K1-4040纳滤膜。

5)聚酰胺吸附：为进一步纯化大波斯菊苷，本法采用聚酰胺吸附法。此处调酸能提高吸附效果。分段洗脱再次除杂。

上述调节pH优选盐酸。