[发明专利]钛酸锶钡铁电纳米单晶颗粒及其制备方法

权利要求书

1.一种钛酸锶钡铁电纳米单晶颗粒的制备方法，其具体步骤如下：

(1)搅拌作用下，在冰水浴中于0℃去离子水中滴加0℃TiCl₄，形成摩尔浓度为 0.1～0.5mol/L的无色透明TiOCl₂溶液；然后按3～4ml/ml TiCl₄滴入氨水，形成白 色无定形水合二氧化钛凝胶；将此凝胶用去离子水清洗至pH为6.8～7，经离心 分离得到水合二氧化钛凝胶；

(2)依据Ba_1-xSr_xTiO₃纳米晶化学计量要求，其中x为0～0.9，在70～90℃的温 度环境和氮气或惰性气体气氛保护下，将Ba(OH)₂·8H₂O、Sr(NO₃)₂溶解于去离 子水中，制备得到透明钡锶水溶液，控制透明钡锶水溶液中钡离子的摩尔浓度为 0.1～1.0mol/L；

(3)在氮气保护下，利用超声作用，将上述水合二氧化钛凝胶超声分散在1，4- 丁二醇中，控制水合二氧化钛凝胶的摩尔浓度为0.1-0.8M；然后和步骤(2)所 制得的透明钡锶水溶液混合、分散，其中透明钡锶水溶液与1，4-丁二醇的体积 比为2∶6～6∶2；再加入4～15ml/L反应液的表面活性剂，此反应液为透明钡锶水溶 液与1，4-丁二醇的总体积量；将此混合体系转移至带搅拌功能的反应釜中，在 190℃～210℃下进行醇热反应18～24h控制的钛酸锶钡纳米晶成核-生长过程； (4)反应结束后，将反应产物用酸中和至PH为6.8～7.0；然后用非极性溶剂与 极性溶剂的混合液离心清洗，最后分离得到稳定分散的钛酸锶钡铁电纳米单晶颗 粒。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中冰水浴的温度为 0～5℃；搅拌速度为100～300rpm；氨水滴加速度为0.1～0.5ml/min；水合二氧化钛 凝胶离心分离的转速为8000～11000rpm，时间为5～15min。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的惰性气体为 氩气、氦气、氖气或氪气中的一种或几种混合气体；透明钡锶水溶液配制温度为 75℃～85℃。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的表面活性剂 为油酸，表面活性剂的加入量为0.5～1ml/100ml反应液，其中反应液为透明钡锶 水溶液与1，4-丁二醇的总体积量；步骤(3)中超声分散功率：100W～200W， 超声时间：10～20min。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于超声分散功率为120W～180W， 超声时间为12～18min。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的酸为甲酸、 乙酸、丙酸、草酸、稀盐酸或氢氟酸中的一种或几种混合物；非极性溶剂是环己 烷、正己烷、苯或甲苯中任意一种或几种的混合物；极性溶剂是无水乙醇、甲醇、 丙酮、丙醇、四氢呋喃、乙醚、异丙醚或二氯甲烷中任意一种或几种的混合物； 非极性溶剂与极性溶剂的体积比调节在3∶5～5∶3之间；步骤(4)中离心清洗转速 为4000～6000rpm，离心时间2～10min，用非极性溶剂与极性溶剂的混合液离心 清洗3～5次。

7.一种如权利要求1所述制备方法制备得到的钛酸锶钡铁电纳米单晶颗粒，其 特征在于该铁电纳米晶具有近单一尺寸分布和立方的几何形貌，化学分子式为 Ba_1-xSr_xTiO₃，其中x为0～0.9。