[发明专利]一种莽草酸的制备方法无效
申请号: | 200910234064.7 | 申请日: | 2009-11-20 |
公开(公告)号: | CN101759557A | 公开(公告)日: | 2010-06-30 |
发明(设计)人: | 刘东锋;张翼;杨成东 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C62/32 | 分类号: | C07C62/32;C07C51/42 |
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地址: | 210046 江苏省南京市栖霞区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 莽草 制备 方法 | ||
1.一种莽草酸的制备方法,其特征在于包括以下几个步骤:
①水提取:将八角粉碎,加水保温提取,滤过;
②膜分离:提取液先通过微滤膜处理再通过超滤膜,收集透过液;
③离子树脂吸附:把透过液通过阴离子树脂柱饱和吸附,水洗中性,5-6%氢氧化钠水溶液洗脱,收集洗脱液;
④脱盐:将上述洗脱液通过阳离子树脂柱,收集下柱液;
⑤浓缩:将上述下柱液减压浓缩放置结晶10-15小时,滤过,得粗结晶;
⑥重结晶:将上述粗结晶用90-99%甲醇溶解,放置结晶,干燥即得产品。
2.根据权利要求1所述莽草酸的制备方法,其特征在于所述水提步骤的原料粉碎粒度是40~60目。
3.根据权利要求1所述莽草酸的制备方法,其特征在于所述水提条件为:提取用原料重量的5-6倍量水,搅拌进行,温度控制在40-60℃,提取时间1-2小时,提取次数2-3次。
4.根据权利要求1所述莽草酸的制备方法,其特征在于所述离子树脂为:强酸性阳离子交换树脂可选001×8或001×7,强碱性阴离子交换树脂可选D201或201×7。
5.根据权利要求1所述莽草酸的制备方法,其特征在于所述超滤膜可选截留分子量为1000-3000的超滤膜。
6.根据权利要求1所述莽草酸的制备方法,其特征在于所述的减压浓缩条件:浓缩系统为石墨减压浓缩器,浓缩液密度至1.5-1.6。
7.根据权利要求1所述莽草酸的制备方法,其特征在于所述重结晶步骤为:先用甲醇回流溶解,再浓缩至溶解物重量的5-6量,放置12-18小时结晶。
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