[发明专利]一种从黄芪中制备黄芪甲苷的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种从黄芪中制备黄芪甲苷的方法，尤其是一种采用膜分离、大孔树脂吸附技术制备黄芪甲苷的方法。

背景技术：

黄芪甲苷

别名：黄芪甲甙

英文名：AstragalosideIV

分子式：C₄₁H₆₈O₁₄

分子量：784.97

分子结构：

黄芪甲苷为白色粉末，具有增强免疫力，增强能量，抗疲劳，抗突变，保肝，抑制破骨细胞的作用。

黄芪中皂苷含量较低，而活性较高的黄芪甲苷含量更低，如何提高得率，对资源做到尽可能的高效利用，是目前黄芪皂苷提取中的一个关键问题。黄芪皂苷的提取多为一定浓度的醇或水提取，其分离方法有萃取法和大孔吸附树脂法。前者存在消耗有机溶剂多、萃取易乳化、糖和色素等杂质去除不完全等缺点。大孔吸附树脂分离技术是20世纪60年代继离子交换树脂分离技术发展起来的新技术。徐先祥等研究发现大孔树脂，对糖类的吸附能力较差。所以用大孔吸附树脂可以有效地去除糖类等水溶性杂质及大部分脂溶性杂质，仅用乙醇和水，安全系数较高。研究证实：黄芪甲苷的生理活性是最强的。现在黄芪甲苷的含量已经成为评价黄芪药材及其制剂的主要质量标准之一，其它的皂苷也具有一定的生理活性，由于它们只是在连接糖部分的羟基乙酰化位置与数目不同，因此可以通过加碱皂化将一些环黄芪醇类皂苷转化成黄芪甲苷，这样就可以有效的提高黄芪甲苷的含量。【张宇，吕哲，李鑫昶等.黄芪总皂甙水解为黄芪甲苷的工艺研究[J]，黑龙江医药科学.2001.8(24)：136-137】现有工艺多采用水解提取，但还是存在提取率低，杂质多的问题：如中国专利CN1844132A《一种黄芪甲苷的提取制备方法》中公开的方法中用水提醇沉法提取黄芪皂苷后水解、碱洗、水洗后烘干得到黄芪甲苷，存在传统方法浪费原料的的缺点；再如中国专利CN1869060《一种黄芪甲苷纯品的制备方法》中公开的方法是醇提后上大孔树脂，水洗后醇洗脱，调碱性水解，中和后萃取重结晶得到产品，但水解后含有大量糖分，萃取结晶方法不易分离。

发明内容：

本发明要解决的技术问题是提供一种制备黄芪甲苷的方法。该方法能够节省原料，提高产品收率，能源消耗量低，降低生产成本，有害药剂少，便于工业化操作。

为了解决上述技术问题，本发明提取技术方案如下：

1)碱水解：将黄芪粉碎为30-60目，加原料质量的10～20倍量饱和石灰水水解2～3小时，滤过，调节pH，得水解液；

2)膜分离：水解液先后通过微滤膜和超滤膜滤去杂质，得滤液；

3)树脂吸附：将上述超滤液上大孔树脂柱饱和吸附，先后用去离子水，低浓度乙醇和高浓度乙醇洗脱，收集高浓度乙醇洗脱液；

4)分段沉淀：将高浓度乙醇洗脱液减压浓缩至无醇味，所得浸膏用乙醇饱和溶解，滴加一定量乙醚静置，滤得析出晶体，如此重复2次，即得产品。

上述的制备方法，其特征在于所述碱水解条件为：保温温度40～60℃。

上述的制备方法，其特征在于所述微滤膜可选用现有任意型号，超滤膜选用截留分子量1000-3000的超滤膜。

上述的制备方法，其特征在于pH调节至6～7，可用盐酸、磷酸、硫酸，优选盐酸。

上述的制备方法，其特征在于所述大孔树脂选用AB-8、D101、D140、HPD100、DidaionHP20，优选AB-8。

上述的制备方法，其特征在于所述分段洗脱过程为：10～15倍量柱体积的去离子水洗脱水溶性杂质，6～8倍量柱体积的30～50％乙醇除杂，3～5倍量柱体积的70～80％乙醇洗脱黄芪甲苷。

上述的制备方法，其特征在于所述分段沉淀乙醇浓度均为90％-95％，乙醚用量为溶液质量的1～2‰。

综上所述，本发明存在以下优点：

1)超滤可在常温下实现分离，节省能源，不仅除去了药渣，也能初步分离大分子杂质。

2)碱水解能将黄芪中存在的一些黄芪皂苷水解成黄芪甲苷，从而提高收率。

3)黄芪皂苷类的解析能力随乙醇浓度变化很大，分段洗脱能够高效地分离这类物质。

4)利用皂苷难溶于乙醚的性质，能使黄芪甲苷从少量乙醇中析出，而乙醚能进一步洗掉极性强的杂质，是黄芪甲苷纯度更高。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：