[发明专利]一种白光LED的红色荧光粉及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于固体发光材料技术领域，涉及一种用于白光LED的红色荧光粉材料及其制备方法。

背景技术

基于白光LED的半导体固态照明具有高效节能、无污染、全固态、寿命长、工作电压低、抗震性及安全性好、光色调节简便等优点，是大家公认的继白炽灯、荧光灯之后的下一代照明光源，已引起全球范围内的关注和研发热潮。依据发光学和色度学原理，实现白光LED主要有以下三种方案：1)通过红、绿、蓝三种LED芯片组合得到白光；2)通过紫外光LED芯片和红、绿、蓝三基色荧光粉组合得到白光；3)通过蓝光LED芯片和黄色荧光粉组合得到白光。其中2)、3)为荧光粉转换型白光LED，具有结构简单，光效高、成本低等优势，是当前实现白光LED的主流技术。

现阶段，制造高显色指数、低色温、高效率、大功率白光LED是白光LED发展的总体趋势。红色荧光粉在调制白光的色温及改善其显色性等方面起着重要作用。当前人们提出的白光LED用红色荧光粉主要有硫化物、氮化物、钨钼酸盐等，但分别存在化学稳定性低、光效低和吸收率低等缺点，仍不能满足高性能器件的需要，因此开发新型的可用与白光LED的红色荧光粉为国内外研究的热点。

发明内容

技术问题：本发明的目的是提供一类化学性质稳定、发光性能优良的一种用于白光LED的红色荧光粉，可被蓝光(450-470nm)和近紫外光(350-420nm)激发，发射620-700nm范围的红光。

本发明的另一目的是提供一种制备用于白光LED的红色荧光粉的方法，该荧光粉制备方法简单、易于操作，无污染、成本低。

技术方案：本发明的白光LED用红色荧光粉的化学表达式为：

xMO·yMX₂·GeO₂:zMn

其中M为Mg、Zn、Ca、Sr、Ba中至少一种，X为F、Cl、Br中至少一种；其中2.0≤x≤5.0，0.1≤y≤1，0.001≤z≤0.1，

白光LED用红色荧光粉的制备方法包括下述步骤：

a.分别以以下物质为原料：

Ge的单质或含氧化合物，Mn的单质或含氧化合物，

Mg、Zn、Ca、Sr、Ba的单质或它们的单质的含氧化合物之中的至少一种，Mg、Zn、Ca、Sr、Ba的卤化物中的至少一种，

并按所述荧光粉的化学组成及化学计量比称取相应原料，

b.将上述原料直接混合均匀后灼烧，或者添加反应助熔剂，并将原料和助熔剂充分混合均匀，将上述混合物灼烧，

c.灼烧产物经后处理过程，即制成本发明的白光LED用红色荧光粉。

在所述步骤b)中，助熔剂为碱金属卤化物、碱土金属卤化物、碱金属碳酸盐或硫酸盐、硼的含氧化合物、铵的卤化物、(NH₄)₂SO₄或Al的卤化物中的至少一种。

在所述步骤b)中，助熔剂的用量为合成原料重量的0.005％～3％。

在所述步骤b)中，灼烧的条件是：灼烧温度在600-1600℃，灼烧时间1-40小时，灼烧次数为至少一次，灼烧气氛为空气、氧气、氮气、氩气中的至少一种。

在所述步骤c)中，后处理过程为：将焙烧产物研磨，洗涤1-3次，过滤、烘干的过程。烘干温度90-150℃。

有益效果：本发明所得的荧光粉可用于制造白光LED。该白光LED用红色荧光粉可在以下几种情况都能得到很好的应用：将此类荧光粉涂覆在蓝光LED芯片上并结合黄色荧光粉得到白光LED；将此类荧光粉涂覆在蓝光LED芯片上并结合绿色荧光粉得到白光LED；将此类荧光粉涂覆在近紫外LED上并结合蓝、绿荧光粉得到白光LED。

1.本发明材料基质非常稳定，它经过加热、水泡等过程，荧光粉发光强度基本不变；

2.荧光粉激发范围宽，可被250-480nm范围的光激发，发射620-700nm范围的红光。

3.该荧光粉的制备方法简单，易于操作。

附图说明

图1为实施例1的激发光谱，监控波长为632nm。

图2为实施例1的激发光谱，监控波长为660nm。

图3为实施例1的发射光谱，激发光波长为375nm。

图4为实施例1的发射光谱，激发光波长为450nm。

具体实施方式

本发明涉及的一类白光LED用红色荧光粉的化学表达式为：

xMO·yMX₂·GeO₂:zMn