[发明专利]从重芳烃中分离提纯连三甲苯和茚满的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种使用吸附分离结合精馏技术从混合重芳烃中分离、提纯连三甲苯和 茚满的生产工艺。

技术背景：

混合重芳烃主要来自于炼油厂的重整装置，是重要的石油基础原料，资源十分丰富， 是发展精细化工的宝贵资源，连三甲苯是重要的医药、化工行业中间体，具有很高的经 济价值，由于连三甲苯同茚满的沸点相差不到0.5℃，常规工艺很难从重芳烃中得到高 纯度的连三甲苯产品，目前重芳烃中连三组分主要被切割到低档芳烃溶剂油中、或作为 柴油调和组分，没有发挥其应有的价值。烷基化、精馏、脱烷基化法虽然可生产纯度达 92％以上的高纯度连三甲苯，但工艺复杂、原材料使用品种多、消耗量大、同时其投资 大、生产成本高，同时从分子角度分析，其工艺过程分子浪费严重。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从混合重芳烃中利用比较经济的方式提纯出高浓度的 连三甲苯(纯度≮95.0％)、茚满(纯度≮90.0％)组分。

本发明是这样实现的：

一种从重芳烃中分离、提纯连三甲苯和茚满的方法，它由下列步骤组成：

步骤1.利用精馏装置将混合重芳烃切割成基本去除沸点小于连三甲苯、沸点大于 茚满的连三甲苯浓缩液，去除茚满组分的连三甲苯总含量≮95.0％；或者采用重芳烃粗 切割成馏程为170～200℃的芳烃溶剂油(富含连三甲苯)，馏程越窄更有利于降低生产 能耗；

步骤2.核算好吸附塔所装应用分子筛吸附总容量和一个循环所能吸附的原料油总 量后，将连三甲苯浓缩液或馏程170～200℃的芳烃溶剂油(富含连三甲苯)原料油经加 热升温至80～280℃在3～30min内均匀进入分子筛吸附床层进行吸附分离，吸附完成 后关闭进料阀，所述的分子筛是孔径5.0～6.5&Aring的A型或X型分子筛，；

步骤3.过0～10min后关闭吸余油出料阀，吸余油为脱除茚满的高纯度连三甲苯 产品；或者采用重芳烃粗切割成馏程为170～200℃的芳烃溶剂油为原料的吸余油需再进 行精密分馏得到高纯度的连三甲苯产品；

步骤4.用脱附剂进行吹扫分子筛进行脱附，气相脱附剂的入口脱附温度控制在 120～280℃，0～10min脱附油进入连三甲苯浓缩液原料罐循环利用，后期30min脱附 油进入粗茚满储罐，后期气相脱附剂的入口脱附温度控制在150～280℃。

上述的从重芳烃中分离、提纯连三甲苯和茚满的方法，步骤1所述的分子筛优选的 是ZSM-5型分子筛。

上述的从重芳烃中分离、提纯连三甲苯和茚满的方法，步骤4所述的脱附剂可以是 CO₂、N₂、水、丙烷、丁烷、戊烷、正己烷、正庚烷、苯、甲苯或对二甲苯，常温下为 液态的脱附剂是以其蒸气吹扫，且除水以外的液态脱附剂所得的脱附油经精馏后回收脱 附剂，并得到高纯度的茚满。

本发明的优点在于该工艺直接从资源来源广泛、低价格的重芳烃中提取高价值、高 纯度的连三甲苯、茚满组分，未引入第三组分、不涉及分子的变化和增减。

本发明从混合重芳烃提纯生产连三甲苯、茚满的方法流程简单、连三甲苯产品纯度 高(≮95.0％)，同时生产过程的对温度、压力要求低，生产过程无三废排放；所用吸附 剂、脱附剂来源广泛，采用该方法的设备投资、操作费用低于目前其它所有的高纯度连 三甲苯的生产方案。通过设置两个以上的吸附塔和必要的储运设施，利用目前成熟的程 控手段，可实现吸附、脱附的连续生产。

附图说明

图1为本发明的方法的流程示意图，其中：1为脱附剂加热器；2为吸附原料油加 热器；3为吸附塔；4为吸余油冷却器；5为吹扫冷却器；6为脱附冷却器；7、8、9为 油水分离器；a、b、c、d、e为控制阀。

具体实施方式

实施例一：本实施例为气相等温低压吸附、脱附，脱附剂选用CO₂，工艺流程见 图1，分析采用气相色谱分析法。

1、取重芳烃利用装置切割的170～178℃的芳烃溶剂油(富含连三甲苯)：

原料油组成：

轻组分：               3.669(质量％)

均三甲苯/邻甲乙苯：    4.503(质量％)

C₁₀：                  9.308(质量％)