[发明专利]不溶性硫磺生产过程中回收CS2的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种不溶性硫磺生产过程中蒸馏回收CS₂的方法。

背景技术

不溶性硫磺的化学名称为硫的均聚物，简称IS，它是一种优异的橡胶硫化剂，主要用作子午线轮胎的硫化剂。在不溶性硫磺生产过程中，普通硫磺聚合成不溶性硫磺的转化率在60％以上，要得到高含量IS，国内外一般都采用CS₂作溶剂，将IS-60(IS-60是含有40％左右可溶性硫磺的聚合硫)中的可溶性硫磺经过萃取溶解在CS₂中。而IS是不溶于CS₂的，悬浮在CS₂中，通过分离得到IS-95粉，而含有约40％左右可溶性硫磺的CS₂母液要通过蒸馏回收CS₂，循环使用，同时必须是不含CS₂的可溶性硫磺从蒸馏釜底被分离出来再进行循环使用。传统的CS₂回收方法是采用夹套蒸馏釜蒸馏，由于硫磺的导热系数很小，故传热效果差，在CS₂蒸馏过程中，母液中的可溶性硫磺浓度增加且不断地析出，蒸馏CS₂时大量吸热，使析出的硫磺相当粘稠，最后在釜底的硫磺含有约20％多的CS₂很难被蒸出来，将釜底这样的硫磺放出会造成严重的安全事故和环境污染，同时CS₂消耗又高，这是I S制造厂家普遍存在的问题，也都在努力研发最佳的回收工艺。

发明内容

本发明的目的是克服现有生产工艺中的不足之处，提供一种能避免安全事故和环境污染，有效提高CS₂回收率的不溶性硫磺生产过程中回收CS₂的方法。

本发明的技术方案是：该回收方法的具体操作方法如下：(1)先向蒸馏釜中加入1.8～2.2tCS₂母液，开启釜内小螺旋管蒸汽阀，釜内压力控制在0.14～0.16MPa，气相温度达46～50℃后，再以1.4～1.6t/h的流量向釜内加入CS₂母液，一个班次生产中总共加入28～32tCS₂母液；

(2)待CS₂母液加料结束，气相温度升至50℃以上，开启釜内大螺旋管蒸汽阀，控制压力0.4～0.5MPa，加热100～140min；

(3)待釜内温度达130～140℃，开启釜内插底直通管蒸汽阀，蒸汽压力0.3～0.5MPa，开通蒸汽14～18min，塔顶气相温度升至90～95℃时，蒸馏结束。

在以上蒸馏过程中，通过塔顶回收管由冷凝器回收CS₂，蒸馏结束后打开釜底放料阀放出液体硫磺。

本发明采用了微正压、水蒸汽萃取共沸蒸馏回收CS₂新工艺，微正压蒸馏提高了CS₂沸点，使冷凝器冷媒温度与CS₂沸点温差加大，从而提高了CS₂回收效果，而且严格控制微正压可以防止蒸馏过程中的溢液现象，提高回收CS₂的纯度，确保循环使用CS₂的品质。

水蒸汽萃取共沸蒸馏技术是利用CS₂微溶于水的特性，将直通蒸汽通入蒸馏釜底的高粘度的含有约20％左右的CS₂的液体硫磺中，将这部分极难回收的CS₂通过萃取，共沸蒸馏予以回收，在各工艺条件和工艺参数的合理配合下，使CS₂回收率可达99％以上，回收硫磺中几乎无残留CS₂，这样的硫磺由釜底放出不会造成安全事故和环境污染。

具体实施方式

下面通过实施例进一步说明本发明。

将CS₂母液从CS₂母液贮罐用水压压入CS₂母液计量罐内计量，然后将2吨CS₂母液用屏蔽泵加入蒸馏釜内，开启釜内小螺旋管蒸汽阀，并调节蒸汽阀，釜内压力控制在正40mmHg(压差计读数相当于0.153MPa)，塔顶气相温度为46.5℃，正常后以每小时1.5吨的流量加料速度向蒸馏釜加入CS₂母液，待30吨左右母液加料结束，气相温度上升至52℃时，压差计读数为0～5mmHg并且从蒸馏釜视镜中观察釜内硫磺表面无大量CS₂气泡蒸出时，开启釜内大螺旋管蒸汽阀，开启时将釜内小螺旋管蒸汽阀开大，蒸汽压力控制在0.5MPa，加热2小时，使釜内硫磺完全融熔成液体，釜内液相温度135℃，开启釜内插底直通管蒸气阀，蒸汽压力0.4MPa，吹动釜内液体硫磺旋转且转动，开直通蒸汽15分钟，塔顶气相温度由44℃上升至90℃蒸馏结束。以上蒸馏过程中，通过塔顶回收管由冷凝器回收CS₂，蒸馏结束后，开釜底放料阀，将釜内液体硫磺压入室外槽内。