[发明专利]一种Y-Beta/MCM-41双微孔-介孔复合分子筛及制备方法

权利要求书

1.一种Y-Beta/MCM-41双微孔-介孔复合分子筛，其特征在于：由Y型和Beta型双微孔沸石和MCM-41分子筛复合而成，MCM-41六方介孔相紧密包裹Y型和Beta型微孔相。

2.根据权利要求1所述的Y-Beta/MCM-41双微孔-介孔复合分子筛，其特征在于：该双微孔-介孔复合分子筛比表面积为935.66m²/g，孔体积0.877em³/g，其中微孔体积为0.131cm³/g，平均孔径3.75nm，其中介孔MCM-41的孔径为2.66nm，孔壁厚度1.59nm，微孔与介孔比例7～35％，微孔相Y型和Beta型沸石投料比例可以任意调节，两者的硅铝比分别为4.0～6.0和13.0～90.0。

3.根据权利要求1所述的Y-Beta/MCM-41双微孔-介孔复合分子筛的制备方法，其特征在于：

(1)微孔相预处理：取一定量的Y型和Beta型沸石，按比例混合均匀后加入到去离子水中，在特定温度下搅拌均匀，记为溶液A待用；

(2)取一定量的表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇辛基苯基醚和少量的无机酸混合后加入到去离子水中，于室温下匀速搅拌一段时间后，待溶液澄清后，记为溶液B待用；

(3)将得到的溶液A加入到溶液B中，于室温下搅拌均匀，然后向混合液中缓慢滴加硅源，继续在室温下搅拌，待混合液中各组分均匀稳定后，用无机酸或碱调节体系的pH值，再匀速搅拌，待体系稳定后将得到的胶液装入带有内衬的不锈钢反应釜中进行水热晶化处理；

(4)将(3)得到的晶化产物进行抽滤、洗涤、烘干处理得到白色固体粉末，将此固体粉末先在氮气流中焙烧一段时间，然后移到马弗炉中，在空气气氛中继续焙烧一段时间后，得到Y-Beta/MCM-41双微孔-介孔复合分子筛；

原料配比按摩尔比：CTAB/SiO₂＝0.25～0.30、CTAB/OP-10＝6～8、SiO₂/H₂O＝160～170、H⁺/SiO₂＝1.98；按质量比(Y+Beta)/SiO₂为0.30～0.80，微孔相Y型和Beta型沸石用量可以进行任意比例的调节；

微孔相的预处理温度为30℃～50℃、处理时间为25min～45min；

合成体系的pH值在1.0～2.0的范围内；

晶化温度≤100℃、晶化时间为48h～72h；

晶化产物在氮气流中焙烧，其焙烧温度为500℃～550℃、焙烧时间1h～2h；空气中焙烧的温度为500℃～600℃、焙烧时间为5h～6h。

4.根据权利要求3所述的Y-Beta/MCM-41双微孔-介孔复合分子筛的制备方法，其特征在于：使用的无机酸可以为盐酸、硫酸、硝酸中任意一种或两种的混合物；无机碱为氢氧化钠或氢氧化钾中任意一种。

5.根据权利要求3所述的Y-Beta/MCM-41双微孔-介孔复合分子筛的制备方法，其特征在于：硅源可以为硅酸钠、白碳黑、正硅酸乙酯中任意一种或两种的混合物。

6.根据权利要求3所述的Y-Beta/MCM-41双微孔-介孔复合分子筛的制备方法，其特征在于：表面活性剂溶液搅拌5min～10min后加入无机酸，调节体系pH值之前的搅拌时间一般在1h～2h，调节pH值之后的搅拌时间在0.5h～1.5h。