[发明专利]一种用高效液相色谱法测定烟酸辛伐他汀缓释片有关物质的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种高效液相方法，特别是一种烟酸辛伐他汀缓释片有关物质的高效液相色谱法测定方法。 

背景技术：

烟酸辛伐他汀缓释片为复方缓释片，是一种新型烟酸和他汀类的复方制剂，用于治疗混合型脂质失调和胆固醇偏高等症状，它不同于任何单一的降血脂药，可以总体改善血脂状况。烟酸的分子式为C6H5NO2，化学名为吡啶-3-羧酸；辛伐他汀的分子式C25H38O5化学名为2，2-二甲基丁-8[(4R，6R)-6-2-[(1S，2S，6S，8S，8aR)-1，2，6，7，8，8a-六氢-8-羟基-2，6-二甲基-1-萘基]乙基四氢-4-羟基-2H-吡喃-2-酮]酯。其化学结构式如下： 

烟酸结构式                            辛伐他汀结构式 

本法采用普通的色谱柱(C18色谱柱)快速准确的实现了烟酸辛伐他汀缓释片有关物质的测定，保证了烟酸辛伐他汀缓释片的质量可控，具有现实意义。 

发明内容：

本发明的目的在于提供一种用高效液相色谱法分离测定烟酸辛伐他汀缓释片有关物质的方法，可用于烟酸辛伐他汀缓释片的质量控制。 

本发明提供一种用高效液相色谱测定烟酸辛伐他汀缓释片有关物质的方法， 选用十八烷基硅烷键和硅胶为填料的色谱柱，以乙腈为有机相与以磷酸盐缓冲液为水相的混合溶剂作为流动相。 

本发明提供一种用高效液相色谱测定烟酸辛伐他汀缓释片有关物质的方法，流动相中的有机相为乙腈，乙腈与水相的比例为：60～85∶15～40。 

本发明提供一种用高效液相色谱测定烟酸辛伐他汀缓释片有关物质的方法，流动相中的有机相为乙腈，乙腈与水相的比例为：75∶25。 

本发明提供一种用高效液相色谱测定烟酸辛伐他汀缓释片有关物质的方法，所述水相为磷酸盐缓冲液，其pH范围为2～6。 

本发明提供一种用高效液相色谱测定烟酸辛伐他汀缓释片有关物质的方法，所述磷酸盐选自磷酸氢二钠、磷酸氢二钾、磷酸二氢钠或磷酸二氢钾中的一种或其混合物。 

本发明提供一种用高效液相色谱测定烟酸辛伐他汀缓释片有关物质的方法，所述磷酸盐为磷酸二氢钠。 

本发明提供一种用高效液相色谱测定烟酸辛伐他汀缓释片有关物质的方法，可按以下方法实现 

取烟酸辛伐他汀缓释片细粉适量(约相当辛伐他汀20mg)，用流动相溶解，配制成每1ml含辛伐他汀0.2mg的样品溶液，摇匀，滤过，作为供试品溶液；按照处方比例取空白辅料和烟酸适量，同法配制成与供试品溶液相当的空白溶液。流速为1ml/min，检测波长238nm，选用C18色谱柱，取样品溶液和空白溶液20ul，注入高效液相色谱仪，完成烟酸辛伐他汀缓释片有关物质的测定。 

1)取烟酸辛伐他汀缓释片样品适量用流动相溶解样品，并配制成每1ml含辛伐他汀0.2mg的样品溶液；按照处方比例取空白辅料和烟酸适量，用流动相溶解，配制成与辛伐他汀浓度相当的空白溶液。 

2)设置流动相流速为0.5～1.5ml/min，流动相的流速优选为1ml/min；检测波长210～280nm，最佳检测波长为238nm；选用C18色谱柱。 

3)取1)的样品溶液10～50ul，优选20ul，注入高效液相色谱仪，完成烟酸辛伐他汀缓释片有关物质的测定。 

本发明能够有效测定烟酸辛伐他汀缓释片的有关物质，方法简单快捷，分析 灵敏度高，结果准确可靠。可用于烟酸辛伐他汀缓释片和含辛伐他汀药物组合物的质量控制。 

具体实施方式：

以下实施例用于进一步理解本发明，但不限于本实施的范围。 

实施例1 

仪器与条件 

日本岛津LC-10ATVP泵，岛津SPD-10AVP紫外可见光多波长检测器，RHEODYNE 7725i进样器及TL9900色谱数据工作站，色谱柱：C18 250×4.6mm，5μm，紫外检测波长：238nm，流动相：磷酸盐缓冲液(0.025mol/L磷酸二氢钠溶液，用10％的稀磷酸调pH为4.5)-乙腈(25∶75) 

实验步骤 

取烟酸辛伐他汀缓释片细粉适量(约相当辛伐他汀20mg)，用流动相溶解，配制成每1ml含辛伐他汀0.2mg的样品溶液，摇匀，滤过，作为供试品溶液；按照处方比例取空白辅料和烟酸适量，同法配制成与供试品溶液相当的空白溶液。取供试品溶液和空白溶液，照上述的条件进行高效液相分析，结果见图4，图3。