[发明专利]2-丙酰胺-1,10-菲咯啉缩苯胺类配合物及制备方法以及含有所述配合物的催化剂及用途有效
申请号: | 200910236804.0 | 申请日: | 2009-10-30 |
公开(公告)号: | CN102050841A | 公开(公告)日: | 2011-05-11 |
发明(设计)人: | 孙文华;张民;张文娟 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C07F15/06 | 分类号: | C07F15/06;C07F15/02;C07D471/04;B01J31/22;C07C2/22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙酰胺 10 菲咯啉缩 苯胺 配合 制备 方法 以及 有所 催化剂 用途 | ||
1.2-丙酰胺-1,10-菲咯啉缩苯胺类配合物,其特征在于,如下式(I)所示:
式(I)
其中,R1为氢、甲基、乙基、异丙基、氯或氟;R2为氢或甲基;M为Co或Fe。
2.权利要求1所述2-丙酰胺-1,10-菲咯啉缩苯胺类配合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)2-丙基-1,10-菲咯啉的合成:将8-氨基喹啉与带丙基取代基的共轭烯醛在6摩尔/升的盐酸中回流反应,经柱色谱提纯,即得2-丙基-1,10-菲咯啉;
2)2-丙酰-1,10-菲咯啉的合成:将2-丙基-1,10-菲咯啉与二氧化硒按物质的量之比1∶2混合后,加入二氧六环作为溶剂,在空气中回流反应,经纯化得到2-丙酰胺-1,10-菲咯啉配体,反应完成后经柱色谱提纯,即得2-丙酰-1,10-菲咯啉;
3)2-丙酰胺-1,10-菲咯啉缩苯胺类配体的合成:将2-丙酰-1,10-菲咯啉与带烷基或氟取代基的苯胺按1∶1.2摩尔比例混合后,加入催化量的对甲基苯磺酸,在甲苯或正硅酸乙酯溶剂中回流反应,反应完成后经柱色谱提纯,即得所要配体;
4)2-丙酰胺-1,10-菲咯啉缩苯胺类配合物的合成:将3)中得到的2-丙酰胺-1,10-菲咯啉缩苯胺类配体与FeCl2·4H2O或无水CoCl2反应,即得2-丙酰胺-1,10-菲咯啉缩苯胺类配合物。
3.含有权利要求1所述2-丙酰胺-1,10-菲咯啉缩苯胺类配合物的催化剂,其特征在于:所述催化剂包括活性组分和助催化剂;所述活性组分为所述2-丙酰胺-1,10-菲咯啉缩苯胺类配合物,所述助催化剂为铝氧烷、烷基铝化合物中的一种或两种。
4.根据权利要求3所述的催化剂,其特征在于,所述铝氧烷为甲基铝氧烷、改性甲基铝氧烷中的一种或两种。
5.根据权利要求3所述的催化剂,其特征在于,所述烷基铝化合物为三烷基铝、氯化烷基铝中的一种或两种。
6.根据权利要求3所述的催化剂,其特征在于,所述烷基铝化合物为三甲基铝、三乙基铝、三异丁基铝、三正己基铝、三正辛基铝、氯化二乙基铝、二氯化乙基铝中的一种或多种。
7.权利要求3所述催化剂,其特征在于,所述助催化剂中铝的物质的量与所述活性组分中金属元素的物质的量的比值为:Al/M=1000-2000。
8.权利要求7所述催化剂,其特征在于,所述助催化剂中铝的物质的量与所述活性组分中金属元素的物质的量的比值为:Al/M=1200-1500。
9.权利要求3至8任一所述催化剂的用途,其特征在于,所述催化剂用于催化乙烯齐聚,聚合温度为0-80℃,聚合压力为0.1-1.0Mpa。
10.根据权利要求9所述的用途,其特征在于,所述催化剂用于催化乙烯齐聚,聚合温度为20-60℃,聚合压力为0.1-1.0Mpa。
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- 2-丙酰胺-1,10-菲咯啉缩苯胺类配合物及制备方法以及含有所述配合物的催化剂及用途
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