[发明专利]一种有机鎓四氟铝酸盐的制备方法、以及低温电解制备氧化铝的方法无效
申请号: | 200910236889.2 | 申请日: | 2009-11-04 |
公开(公告)号: | CN102050747A | 公开(公告)日: | 2011-05-11 |
发明(设计)人: | 李会泉;周君;曹妍 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C07C211/63 | 分类号: | C07C211/63;C07D233/58;C07D207/323;C07D213/20;C07F9/54;C25C3/18 |
代理公司: | 北京法思腾知识产权代理有限公司 11318 | 代理人: | 高宇 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 鎓四氟铝酸盐 制备 方法 以及 低温 电解 氧化铝 | ||
1.一种有机鎓四氟铝酸盐的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
1)在惰性气体的保护下,将有机鎓的氢氧化物盐[M+]OH-配制成水溶液;
2)把配制好的有机鎓的氢氧化物盐水溶液倒入聚四氟乙烯三口烧瓶中,加入氟铝酸铵,在惰性气体保护下加热反应;
3)把反应得到的水溶液过滤后浓缩,然后萃取、真空干燥,得到有机鎓的四氟铝酸盐,其通式为[M+]AlF4-
其中,所述的M+为有机鎓离子。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机鎓离子M+具有以下结构通式:
其中:
a)R1、R2、R3、R4各自独立地为碳原子数小于或等于20的烃基,并且任选地,R1、R2、R3和R4中的任意两个两两相连成环状;
b)R5、R7各自独立地为碳原子数小于或等于20的烃基,R6、R8、R9各自独立地为H或碳原子数小于或等于20的烃基,并且任选地,R5、R6、R7、R8和R9中的任意两个两两相连成环状;
c)R10、R11、R14、R15各自独立地为碳原子数小于或等于20的烃基,R12、R13为H或碳原子数小于或等于20的烃基,并且任选地,R10、R11、R14、R15与R12或R13中的任意两个两两相连成环;
d)R16为碳原子数小于或等于20的烃基;
e)R17、R18为H或碳原子数小于或等于20的烃基;和
f)R19、R20、R21、R22各自独立地为碳原子数少于或等于20的烃基,并且任选地,R19、R20、R21和R22中的任意两个两两相连成环状。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机鎓的氢氧化物盐水溶液的质量浓度为5%~40%,且所述机鎓的氢氧化物盐水溶液与氟铝酸铵的摩尔比为1~5。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤2)中,所述反应的反应温度为60~120℃、反应时间为12~120个小时。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述真空干燥的温度为100~300℃、时间为0.5~5个小时。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,用于萃取的有机溶剂为选自包括碳原子数小于或等于5的氯代烷烃、碳原子数小于或等于10的酯、和碳原子数小于或等于10的醚的组中的一种或几种。
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