[发明专利]一种电池级磷酸二氢锂的制备方法

权利要求书

1.一种电池级磷酸二氢锂的制备方法，其特征在于：工艺步骤如下：

(1)工业级单水氢氧化锂的提纯：

a.将工业级单水氢氧化锂溶解于去离子水中，调节LiOH浓度为5-10％，快速过滤除去不溶物；

b.测定滤液中Na⁺、K⁺离子含量，并依据溶液中Na⁺、K⁺离子含量，以化学计量比Na⁺、K⁺∶A摩尔比1∶2加入纯化剂A；纯化剂A的选择为硫酸锂Li₂SO₄、硫酸其中一种或两种混合；

c.将含有纯化剂A和LiOH的混合溶液降温冷却至-1～-5℃之间，发生如下反应：

      2Na⁺+SO₄^2-→Na₂SO₄↓

和    2K⁺+SO₄^2-→K₂SO₄↓

d.快速降温滤去混合溶液中的不溶物，并测定滤液中残余的SO₄^2-含量；

e.依据滤液中SO₄^2-的含量：以化学计量比摩尔比1∶1，向该溶液中加入纯化剂B；B为八水氢氧化钡Ba(OH)₂·8H₂O，使Ba²⁺与过量的SO₄^2-形成不溶物，发生如下反应：

Ba²⁺+SO₄^2-→BaSO₄↓

f.快速过滤除去不溶物，得LiOH精制液；

(2)酸碱中和反应：

a.浓缩LiOH精制液浓度至6％-15％之间，同时配制浓度为30-60％的工业磷酸溶液，LiOH和工业磷酸反应的摩尔比为1.01-1.05之间；

b.将LiOH溶液置于高位槽中，与磷酸进行接触反应，反应时间为0.5-3小时，反应结束后溶液内pH值为1.5-4之间；

(3)产品喷雾干燥：

将喷雾干燥机干燥塔入口温度设定为100℃-120℃之间，出口处温度在75℃-85℃之间，此时测定产品中的水含量；

(4)产品的深度除水：

根据上一步测得磷酸二氢锂产品中水的含量，将喷雾干燥后的磷酸二氢锂产品于105℃-150℃之间深度除水4-12小时，得到纯度≥99.5％，粒径D₅₀＝3-15微米的电池级磷酸二氢锂产品。