[发明专利]一种单个荧光分子标记的聚苯乙烯磺酸盐及其制备方法有效
申请号: | 200910238046.6 | 申请日: | 2009-11-24 |
公开(公告)号: | CN102070734A | 公开(公告)日: | 2011-05-25 |
发明(设计)人: | 杨京法;杨青波;赵江 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C08F112/08 | 分类号: | C08F112/08;C08F8/36;C08F8/34;C08F8/30;C09K11/06 |
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地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 单个 荧光 分子 标记 聚苯乙烯 磺酸盐 及其 制备 方法 | ||
1.一种单个荧光分子标记的聚苯乙烯磺酸盐,其特征在于,结构式如下:
式中,R1、R2、R3和R4各自为氢、取代或未取代的烷基、羧基、氨基、环烷基、芳基和磺酸基中的一种;R5、R6、R7和R8各自为氢、取代或未取代的烷基、羧基、氨基、环烷基、芳基、磺酸基、烷基醚、卤素、烷氧基和烷基硫醚中的一种;R9、R10、R11和R12各自为氢、不含有活泼H的取代或未取代烷基和芳香烃基中的一种;
x、y为自然数,其中1≤x≤10,10≤y≤10000,An-为在水溶液中稳定的阴离子,选自高氯酸根、氯离子、溴离子和硝酸根离子中的一种,Cn1+和Cn2+为在水溶液中稳定的阳离子,选自氢离子、钠离子、钾离子、锂离子和氨根离子中的一种。
2.根据权利要求1所述的单个荧光分子标记的聚苯乙烯磺酸盐,其特征在于,所述取代或未取代的烷基的碳原子数为1~3,所述环烷基的碳原子数为1~3,所述芳基的碳原子数为1~3,所述烷基醚的碳原子数为1~3,所述烷氧基和所述烷基硫醚的碳原子数为1~3,所述不含有活泼H的取代或未取代烷基的碳原子数为1~3,所述芳香烃基的碳原子数为1~3。
3.一种单个荧光分子标记的聚苯乙烯磺酸盐的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:
(1)制得罗丹明酰氯化活化产物;
(2)将所述罗丹明酰氯化活化产物与氨基封端的聚苯乙烯及有机溶剂A溶解于有机溶剂B中,在惰性气体C气氛保护下常温反应10~24小时,反应完毕后,将反应溶液滴入有机溶剂D中,沉析出固态产物。将该固态产物溶于有机溶剂E中,把溶液滴入溶剂D中,将上述步骤重复1~10次,最后干燥获得红褐色产物,其中,有机溶剂A为吡啶或三乙基胺;有机溶剂B为四氢呋喃或二氯甲烷;惰性气体C选自氮气、氦气、氩气和氖气中的一种;有机溶剂D选自甲醇、乙醇、丙酮和异丙醇中的一种;有机溶剂E选自二氯甲烷、四氢呋喃和甲苯中的一种;
(3)将步骤2得到的红褐色产物溶于有机溶剂F中,恒温于20~100℃,加入酸G,搅拌,恒温5~15小时,随着反应的进行,红褐色生成并沉淀析出,反应完毕后将溶液冷却,除去溶剂,然后将产物溶于水,同时采用浓度为0.1~1.0M的碱H溶液将溶液的pH值调节为8~14,然后将此溶液装入透析袋中,在去离子水中进行透析,透析完毕后,将溶液进行冷冻干燥,最终获得红褐色粉末状产物,其中,有机溶剂F为环己烷或二氯乙烷;酸G为乙酸酐和浓硫酸混合物或发烟硫酸;碱H为NaOH、KOH和NaHCO3中的一种。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,罗丹明酰氯化活化产物是利用二氯亚砜将罗丹明荧光分子酰氯化而制得。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,制备反应中,罗丹明荧光分子与二氯亚砜的质量体积比为1g∶1~50ml。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述罗丹明酰氯化活化产物、氨基封端的聚苯乙烯、有机溶剂A、有机溶剂B的量化比例为1g∶1~10g∶10~100ml∶0.1~1ml,滴入有机溶剂D的反应液总体积与该有机溶剂D的体积比为1∶1~10,溶于有机溶剂中的固态产物与有机溶剂E的量化比例为1g∶1~100ml;步骤(3)中,溶于有机溶剂F中的红褐色产物、有机溶剂F和酸G的量化比例为1g∶1~10ml∶0.1~10ml。
7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,除去溶剂,然后将产物溶于水,得到的水溶液的浓度为0.001~0.1g/ml,注入截留分子量7000-20000的透析袋,在去离子水中透析3~7天。
8.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,酸G为乙酸酐和浓硫酸混合物,浓硫酸浓度为98%以上,乙酸酐和浓硫酸的体积比为1~5。
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