[发明专利]一种有机密度梯度离心分离油溶性纳米粒子的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种分离油溶性油溶性贵金属及半导体纳米粒子的方法，特 别是一种有机密度梯度高速离心分离油溶性纳米粒子的方法，属于先进纳米 材料分离工艺技术领域。

背景技术

纳米材料因为其尺寸效应，使其物理化学性能与普通材料相比具有很大 的差异，产生特殊的光、电、热等方面的物理、化学特性。纳米材料如此优 异的性能，与其尺寸有重大关系，所以尺寸单一的纳米粒子的获得，对纳米 材料的应用和发展有着重大的意义。

现阶段，纳米材料合成方法虽然很多，有的甚至可合成尺寸单一的单分 散的纳米粒子，但是往往都是合成条件苛刻，对设备要求较高。另一种方法 是，通过分离来获得单分散的纳米粒子。现阶段应用于纳米领域的分离方法 主要有离心沉淀法(Anal.Chem.2001，73，5758-5761)，“反溶剂”选择沉淀法 (Adv.Mater.2007，19，548-552；Nano.Lett.2005，5，461-465)，电泳法 (Chem.Commun.2005，787-788)，色谱法(Langmuir. 1989，5，429-432；Nano.Lett.2007，7，2881-2885)，过滤法 (Adv.Mater.2005，17，532-535)，渗析法(J.Am.Chem.Soc.2006，128，3190-3197)等 等。这些方法虽然都取得了一定的成果，但也存在一些不足，比如分离不完 全，效率低，需要特殊的器材等等。其他的分离手段，如利用磁场分离此行 纳米粒子，相对效率较高，但不能用于其他纳米的分离 (Science.2006，314，964-967)。密度梯度高速离心速率分离是一种纯液相的分离 方法，避免了胶体粒子与分离相的碰撞造成的损失及产品结构的破坏，是一 种很有潜力的分离方法。不过，这种方法原先是为了生物大分子的分离 (Centrifugation in Density Gradients.1982.Academic Press，ISBN：0125645805) 而发展起来的，因此应用范围仅限于水相体系(J.AM.CHEM.SOC.2008，130， 6551-6555；Agew.Chem.In.Ed.2008.47)。但是对于纳米材料而言，有许多纳米 材料都是在油相合成的，最终以油溶性胶体粒子的形式存在。那么我们是否 能够选择两种密度不同的有机溶剂，以不同的比例进行混合，然后配成密度 梯度进行油溶性纳米粒子的分离呢？目前，在有机相进行分离的例子尚未见 诸报道。使用有机相进行分离的优点还在于，供我们选择的有机溶剂很多， 分离完后，只需要将有机溶剂挥发，我们就可容易的得到单分散的纳米材料， 大大减少了纯化成本。所以在有机相中用密度梯度高速离心法进行分离，对 纳米材料的应用具有广阔前景和重大的科学意义。这为进一步研究纳米材料 的性能提供基础，也将更进一步阐明功能纳米材料尺寸与结构的依赖性，为 新型光电材料、纳米器件等领域提供丰富的材料基础，是一项很有意义的工 作，对纳米材料的应用和发展有着重大的意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种采用有机密度梯度法分离不同大小的油溶 性纳米粒子的方法。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种有机密度梯度分离油溶性纳米粒子的方法，其特征在于该方法的 具体步骤为：

a.将通过化学法制备的油溶性纳米粒子胶体溶液超声，配制成质量体积 浓度为0.01-50mg/ml的纳米粒子胶体溶液；

b.依次配制浓度不同(即密度由大到小)，且能使油溶性纳米粒子稳定存 在的有机密度梯度介质溶液，按从高浓度到低浓度的顺序依次取等体积的介 质溶液加入离心管配制成梯度溶液；

c.将一定量步骤a所得溶液置于步骤b所得的梯度溶液上；

d.在温度为4-25℃，转速为5000-65000转/分钟，时间为5-480分钟的 条件下高速离心，得到一种按照纳米粒子大小分布的纳米粒子分散液；

e.将离心后的纳米粒子分散液由顶部分批取出；最终得到不同大小及形 貌的单分散纳米粒子分散液组分。

上述技术方案中所用的纳米粒子的密度要高于有机密度梯度溶液介质的 密度。

用于分离的纳米粒子是金属纳米粒子、氧化物纳米粒子、磁性纳米粒子、 纳米异质节结构或半导体纳米粒子。