[发明专利]一种BiFeO3基多铁复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料科学领域，涉及BiFeO₃基多铁复合材料的制备技术，特别涉及两种元素镝和钛的共掺杂制备多铁复合材料的制备方法。

背景技术

多铁复合材料由于铁电性和磁性的共存使得这种材料可由电场诱导产生磁场，同时磁场也可以诱发电极化，此性质被称为磁电效应。该材料互补了纯的(反)铁电或(反)铁磁材料的不足同时呈现出铁电性能和铁磁性或者其他形式的磁性能的双重有序性。这种双重有序性使得多铁复合材料拥有一些独特的物理性能；而且使其在多重控制设备中具有很好的应用潜力【N.Hur，et al.Nature 429，392(2004)、N.A.Spaldin，et al.Science 309，391(2005)】。由于铁电和磁性能产生的机理之间存在某种原理上的互斥性，因此在单相化合物中同时获得高的铁电性和磁性能在目前来说是一个很难实现的目标【I.Sosnowska，et al.J.Phys.C15，4835(1982)、J.R.Teague，et al.Solid State Commun.8，1073(1970)】。因此，不少研究小组采用通过将两种或两种以上分别拥有铁电性与磁性能的材料复合起来形成多铁复合材料来实现多铁复合材料的制备【G.Sreenivasulu，et al.Appl.Phys.Lett.94，112902(2009)、C.W.Nan，et al.J.Appl.Phys.103，031101(2008)、N.Zhang，et al.J.Appl.Phys.101，063907(2007)】。这种制备方法首先需要合成分别拥有铁电性和磁性能的材料，之后按照一定的配比混合烧结从而形成多铁复合材料。然而到目前为止，通过掺杂在最终样品中自发诱导产生拥有磁性或者铁电性的第二相化合物，从而获得多铁复合材料的报道却不多见。

中国专利200510038777.8“淬火法制备单相BiFeO₃陶瓷的方法”与中国专利200810035703.2“高温单相亚铁磁-磁电多铁性陶瓷材料及其制备方法”分别公开了采用高温烧结BiFeO₃陶瓷进行快速冷却处理的工艺和采用不同离子半径进行替代形成固溶体的样品制备工艺。此两种方法均可制备出单相的陶瓷样品，前者虽然拥有比较好的铁电性能，但是其不足之处在于宏观磁矩非常小；后者虽然获得了比较大的宏观磁矩，但是其样品的漏电现象非常明显。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的缺点，提出一种新的制备BiFeO₃基多铁复合材料的方法，采用本发明方法可以同时提高样品的铁电性和磁性能。

本发明通过在Bi和Fe元素位置上同时掺杂不同比例的镝和钛元素，从而自发诱导产生亚铁磁性石榴石相，因此而形成多铁复合材料。同时，将镝替换为稀土元素钆，同样可以获得铁电性和磁性能同时得到改善的BiFeO₃基多铁复合材料。本发明采用固相反应法，其中第二次烧结采用类似快速烧结的方法进行。本发明中所述类似快速烧结的方法使得快速烧结法在普通管式炉上也可以进行。本发明具有烧结时间短，工艺简单，成本低，反应易于控制，所制备的样品结构均匀致密，可重复性高等特点。

本发明制备方法的合成工艺步骤顺序如下：

(1)按化学式Bi_1-xDy_xFe_1-yTi_yO_3+y/2(0.1≤x≤0.3；0.01≤y≤0.1)分别称量相应含量的铋、镝、铁与钛的氧化物粉末(纯度≥99.9％)；并在玛瑙研钵或者球磨机中充分研磨混合均匀；

(2)取研磨后的粉体压片或者压块，并在管式炉或者箱式炉中650℃温度下预处理一个小时后，随炉冷却，之后重新研磨经过预处理的片状或块状的Bi_1-xDy_xFe_1-yTi_yO_3+y/2，然后再次压片或者压块，以便用作二次烧结；