[发明专利]一种测定氯甲酰化合物中氯甲酰基含量的方法

权利要求书

1.一种测定氯甲酰化合物中氯甲酰基含量的方法，其特征在于，其包括以下步骤：

1)在含有氯甲酰化合物的待测样品溶液中加入过量的醇、不饱和含氮杂环化合物，在30-100℃下加热5-30min；

所述不饱和含氮杂环化合物为吡啶或二甲胺基吡啶；

2)溶液冷却后加入过量的硝酸银、硝酸，在20-80℃加热至反应完全；

3)以硫酸高铁铵为指示剂，搅拌均匀后，用硫氰酸铵滴定过量的银离子，当混合溶液变为红棕色时为终点；

4)同时进行空白试验重复上述过程；

5)待测样品溶液中的氯离子浓度计算公式为

Cl％＝c₁×35.45×(V₀-V)/c₂

其中：

c₁——硫氰酸铵溶液的浓度，mol/L；

V₀——空白实验消耗的硫氰酸铵溶液的体积，ml；

V——滴定待测样品溶液所消耗的硫氰酸铵溶液的体积，ml；

c₂——单位体积待测样品溶液中氯甲酰化合物的质量，g/L

将测得的数据代入公式，计算出氯离子浓度，并得到氯甲酰基的含量：氯甲酰基(％)＝Cl％×63.45/35.45。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤1)中所述醇为一元醇或者多元醇。

3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述一元醇为乙醇、丙醇或正丁醇，所述多元醇为乙二醇、丙二醇或丙三醇。

4.根据权利要求1-3任意一项所述的测定方法，其特征在于，所述醇和所述不饱和含氮杂环化合物的用量均为待测样品溶液体积的0.1-10倍。

5.根据权利要求1-3任意一项所述的测定方法，其特征在于，所述硝酸银的浓度为0.01-1.00mol/L，用量为待测样品溶液的体积的1-20倍。

6.根据权利要求1-3任意一项所述的测定方法，其特征在于，所述硫氰酸铵浓度为0.01-1.00mol/L。

7.根据权利要求1-3任意一项所述的测定方法，其特征在于，步骤1)的加热温度为30-50℃。