[发明专利]一种从含稀土的铝硅物料中回收稀土方法

权利要求书

1.一种从含稀土的铝硅物料中分离回收稀土的方法，其特征在于，首先采 用酸选择性优先溶解，使大部分稀土和少量铝溶解与硅杂质分离，再采用复盐 沉淀或草酸沉淀法使稀土形成沉淀与铝分离回收；

其中，在酸选择性优先溶解前将原料在200-900℃进行焙烧预处理1-5小时； 或在酸选择性优先浸出后，将浸出渣在200-900℃，焙烧1-5小时，然后用硫酸、 盐酸或硝酸进行二次浸出；

并且，在酸选择性优先浸出过程中加入双氧水，双氧水加入量为还原高价 稀土理论用量的100％-200％；或加入铈含量0.01-3％(重量百分比)的氟离子。

2.根据权利要求1所述的一种从含稀土的铝硅物料中分离回收稀土的方法， 其特征在于：

(1)所述的酸采用硫酸、盐酸或硝酸中的至少一种浸出物料，得到含稀土 和铝的盐溶液，控制浸出液最终pH值1-4；

(2)所述的采用复盐沉淀是向含稀土和铝的盐溶液中加入硫酸铵、硫酸钠 和硫酸钾中的至少一种，生成硫酸稀土复盐沉淀，经过滤、洗涤后，分别得到 硫酸稀土复盐滤饼和含铝的滤液。

3.根据权利要求1所述的一种从含稀土的铝硅物料中分离回收稀土的方法， 其特征在于：所述的采用草酸沉淀法是向含稀土和铝的盐溶液中加入草酸，生 成草酸稀土沉淀，经过滤、洗涤后，分别得到草酸稀土滤饼和含铝的滤液，草 酸稀土煅烧后得到混合稀土氧化物。

4.根据权利要求1或2或3所述的一种从含稀土的铝硅物料中分离回收稀 土的方法，其特征在于，所涉及的硫酸、盐酸或硝酸浸出过程或二次浸出过程 中，酸用量为物料中稀土所需理论用量的1-10倍，浸出酸浓度为0.2-3mol/L，浸 出温度为10-90℃，浸出反应时间10分钟-24小时，浸出液终点pH值控制在 1.5-3。

5.根据权利要求1或2或3所述的一种从含稀土的铝硅物料中分离回收稀 土的方法，其特征在于，浸出酸浓度为0.2-2mol/L，采用多次分步或缓慢加酸的 方法，控制终点pH值为2-2.5。

6.根据权利要求2所述的一种从含稀土的铝硅物料中分离回收稀土的方法， 其特征在于，步骤(2)中所采用的硫酸盐加入量为稀土复盐沉淀所需理论用 量的1.0-2.0倍，稀土复盐沉淀结晶和过滤温度控制在20-90℃之间，液固重量比 L/S=1∶2-20∶1。

7.根据权利要求2所述的一种从含稀土的铝硅物料中分离回收稀土的方法， 其特征在于：步骤(2)得到的硫酸稀土复盐中加入氢氧化钠、氢氧化钾中的至 少一种进行碱转化，碱转化温度控制在60-100℃之间，碱液浓度在5％-40％，加 入量为理论用量的1.0-2.0倍，经过1-5小时反应后过滤、洗涤，获得稀土氢氧 化物。

8.根据权利要求1或2或3所述的所述的一种从含稀土的铝硅物料中分离 回收稀土的方法，其特征在于，涉及的含稀土的铝硅物料中稀土含量0.5％-20％， 铝含量10-60％，硅含量20-70％，均以氧化物重量计。

9.根据权利要求1或2或3所述的一种从含稀土的铝硅物料中分离回收稀 土的方法，其特征在于，涉及的含稀土的铝硅物料为负载稀土的分子筛废料， 其中稀土含量1.0％-15％，铝含量15-30％，硅含量30-70％，均以氧化物重量计。

10.根据权利要求1或2或3所述的一种从含稀土的铝硅物料中分离回收 稀土的方法，其特征在于，所述稀土包括镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、 镝、钬、铒、铥、钇、镥、钇、钪中的至少一种。

11.根据权利要求3所述的一种从含稀土的铝硅物料中分离回收稀土的方 法，其特征在于，将稀土氧化物采用硫酸、盐酸或硝酸溶解，得到稀土盐溶液， 该溶液经过浓缩结晶生产混合氯化稀土、混合硫酸稀土或混合硝酸稀土产品， 或进一步萃取分离单一稀土化合物。