[发明专利]作为单分子SERS检测基底的表面可控修饰银颗粒的硅纳米线的制备方法有效

专利信息
申请号: 200910241972.9 申请日: 2009-12-16
公开(公告)号: CN102101639A 公开(公告)日: 2011-06-22
发明(设计)人: 张晓宏;韩雪梅;王辉;欧雪梅;李述汤 申请(专利权)人: 中国科学院理化技术研究所
主分类号: B82B3/00 分类号: B82B3/00;B82B1/00;G01N21/65
代理公司: 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 代理人: 关畅
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 作为 分子 sers 检测 基底 表面 可控 修饰 颗粒 纳米 制备 方法
【权利要求书】:

1.表面负载银颗粒的硅纳米线的制备方法,包括下述步骤:将除去表面氧化层的硅纳米线分散在十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中,得到硅纳米线的分散液;在搅拌条件,向所述硅纳米线的分散液中加入含银离子的溶液进行反应,反应结束后,对反应液进行离心,收集沉淀,即得到表面负载银颗粒的硅纳米线。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.5-4mmol/L,优选0.5-1.5mmol/L。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述含银离子的溶液为硝酸银溶液或醋酸银溶液;所述硝酸银溶液中硝酸银的浓度为0.2-2.0mmol/L,优选为1-1.5mmol/L。

4.根据权利要求1-3中任一所述的方法,其特征在于:所述硅纳米线分散液中硅纳米线的含量为0.2-0.5mg/ml;所述反应的反应体系中,十六烷基三甲基溴化铵与硝酸银的摩尔比为下述1)-3):1)0.1-2,2)0.15-0.5,3)1/6、2/9、1/3、1/1或5/3。

5.根据权利要求1-4中任一所述的方法,其特征在于:所述反应的反应温度为15℃-25℃;反应时间为1min-10min,优选为2-3min。

6.根据权利要求1-5中任一所述的方法,其特征在于:所述硅纳米线的直径约为100-500nm。

7.根据权利要求1-6中任一所述的方法,其特征在于:所述除去表面氧化层的硅纳米线是按照下述方法制备得到的:将表面覆盖有氧化层的硅纳米线浸泡在质量浓度为5%-15%的氢氟酸水溶液中,超声分散,放置10-30min后将溶液离心,分离出沉淀,并用去离子水冲洗,得到除去表面氧化层的硅纳米线。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述表面覆盖有氧化层的硅纳米线是以锡粉作催化剂,热蒸发SiO粉末制备得到的。

9.根据权利要求1-8中任一所述的方法,其特征在于:所述方法还包括对得到的表面负载银颗粒的硅纳米线进行清洗的步骤;具体清洗方法如下:将所述表面负载银颗粒的硅纳米线依次用去离子水、无水乙醇各冲洗3次,每次冲洗后均在8000r/min转速下离心5min,将清洗后的表面负载银颗粒的硅纳米线分散于无水乙醇中储存。

10.权利要求1-9中任一所述方法制备得到的表面负载银颗粒的硅纳米线。

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