[发明专利]一种丙烯羰基化制丁醛铑催化剂的制备方法无效
| 申请号： | 200910242180.3 | 申请日： | 2009-12-09 |
| 公开（公告）号： | CN102091656A | 公开（公告）日： | 2011-06-15 |
| 发明（设计）人： | 杨春基;郭亚军;曾群英;郎万中;白玉洁;刘训稳;杜海;褚联峰;关伟宏;郭亚平;李建忠;王斯晗;王桂芝;张宝军;何玉莲;曲家波;杨忠华;冯英杰;张永军;张志翔;苑慧敏;张忠涛;李影辉;孟锐;孙建林 | 申请（专利权）人： | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号： | B01J31/24 | 分类号： | B01J31/24;C07C47/02;C07C45/50 |
| 代理公司： | 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 | 代理人： | 谢小延 |
| 地址： | 100007 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丙烯 羰基化 丁醛 催化剂 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种丙烯羰基合成制丁醛铑催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(a)首先将三苯基膦与溶剂放入三口烧瓶中，插上球形冷凝管，均匀加热回流30分钟，使三苯基膦充分溶解；溶剂为质子性溶剂，溶剂的用量为RhCl3.3H2O重量的90～100倍；
(b)然后加入RhCl3.3H2O脱氧乙醇溶液、羰基源和氢源，强力均匀搅拌；羰基源的用量为RhCl3.3H2O重量的5～10倍，氢源用量为RhCl3.3H2O重量的1～2倍；三苯基膦和铑的摩尔比为3～21；
(c)在加热回流的条件下，反应5-60分钟，反应温度为60～130℃；在氮气保护条件下，过滤得催化剂晶体，在真空烘箱中50-80℃烘干得粉末状催化剂。
2.按照权利要求1所述的丙烯羰基合成制丁醛铑催化剂的制备方法，其特征在于：所述的羰基源为甲醛、乙醛或DMF。
3.按照权利要求1所述的丙烯羰基合成制丁醛铑催化剂的制备方法，其特征在于：所述的氢源为氢氧化钠、氢氧化钾、硼氢化钠、烷基铝、格式试剂或硼氢化钠。
4.按照权利要求1所述的丙烯羰基合成制丁醛铑催化剂的制备方法，其特征在于：三苯基膦配体和铑摩尔比为6～9。
5.按照权利要求1所述的丙烯羰基合成制丁醛铑催化剂的制备方法，其特征在于：质子性溶剂为乙醇、甲醇、甲酸、甲酸甲酯或乙胺。
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