[发明专利]一种收集烟尘中氟化物的滤筒样品的处理方法

说明书

技术领域

一种收集烟尘中氟化物的滤筒的处理方法，涉及一种收集电解铝厂烟尘氟化物，用于电解铝厂固定污染源排放烟气中氟化物含量监测的滤筒样品的处理方法。 

背景技术

氟化物是电解铝生产过程中产生的有毒有害烟气，尘态氟多以尘粒状和雾滴状出现，其中包括水溶性氟、酸溶性氟和难溶性氟。一般采用玻璃纤维滤筒进行采集，因采集量小，成份复杂，很难与滤筒分离。目前常采用酸溶法、直接蒸馏法处理氟化物滤筒样品，其中，酸溶法的分离回收率只有50％左右。这主要是由于含有不溶于稀硝酸的氟化物及滤筒本身吸附难以消除。直接蒸馏法回收率可以达到90％以上，但样品处理过程耗时近8个小时，且蒸馏装置安全性差。处理后的样品主要采用氟离子选择电极法、氟试剂分光光度法和硝酸钍容量法。其中，氟离子选择电极法具有快速、灵敏、适用范围宽、方法简便、准确、选择性好等优点。 

发明内容

本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能有效缩短分析时间和提高监测准确度的收集烟尘中氟化物的滤筒样品的处理方法。 

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。 

一种收集烟尘中氟化物的滤筒样品的处理方法，其特征在于其滤筒样品的处理过程将滤筒剪碎加入硫酸溶液中，通入水蒸汽，在145±5℃温度下进行蒸馏，蒸馏出用于氟离子电极法分析样品的馏出液。 

本发明的一种收集烟尘中氟化物的滤筒样品的处理方法，其特征在于其硫酸溶液的体积比浓度为50％，蒸馏的速度控制在每分钟5～6ml，馏出液至蒸馏为200ml时。 

本发明的一种收集烟尘中氟化物的滤筒样品的处理方法，采用水蒸汽蒸馏法处理电解铝厂玻璃纤维滤筒样品，有效控制蒸馏温度，并对水蒸汽蒸馏法处理样品过程蒸馏体积、蒸馏温度等参数进行了试验，确定了具体参数值及技术操作过程。能有效缩短分析时间和提高监测准确度， 

具体实施方式

一种收集烟尘中氟化物的滤筒样品的处理方法，其滤筒样品的处理过程将滤筒剪碎加入硫酸溶液中，通入水蒸汽，在145±5℃温度下进行蒸馏，蒸馏出用于氟离子电极法分析样品的馏出液。 

具体测试操作过程的试剂和仪器包括： 

1)试剂： 

①硫酸(积积比1∶1) 

②氟标准贮备溶液：称取2.210g氟化钠(优级纯，经110℃烘干2h)，溶解于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，保存于聚乙烯塑料瓶中。此溶液每毫升含水量1000μg氟。 

③氟标准溶液：临用时将氟化钠标准贮备溶液用水稀释成每毫升含10.0μg及100μg氟的标准溶液。 

④缓冲溶液(TISAB)：称取59.0柠檬酸钠、20.0g硝酸钾，置于1000ml烧杯中，加300ml水溶解，在酸度计上用氢氧化钠调节pH至5.5，移入1000ml容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。 

2)仪器： 

①PXS-215型离子活度计 

②聚乙烯塑料杯  50ml 

③氟离子选择电极 

④甘汞电极 

⑤磁力搅拌器 

3)测定方法 

取一定量氟标准溶液或采氟后的滤筒样品放入500ml蒸馏瓶中，加一定量硫酸及数粒玻璃珠。加热接近至设定温度时，通入水蒸汽，在设定温度下进行蒸馏。馏出液的速度控制在每分钟5～6ml，馏出液至规定体积时，切断电源，并将蒸馏瓶上的塞子拔开，以防倒流，取下馏出液，移入容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 

4)绘制工作曲线：分别移取氟标准溶液10.0μg/ml 1.00ml、2.00ml、5.00ml、氟标准溶液100.0μg/ml 2.00ml、氟标准溶液1000μg/ml 1.00ml、2.00ml于6个50mL容量瓶中，加入5ml缓冲溶液，定容。倒入聚乙烯塑料杯中，各放入一根铁芯搅拌子，置于磁力搅拌器上，插入氟电极和甘汞电极，从低到高浓度顺序测定。以为氟含量(μg)为横坐标，毫伏数纵坐标，绘制工作曲线。 

5)测量：根据样品溶液浓度大小吸取适量体积于50ml聚乙烯杯中，放一根铁芯搅拌子，加入5ml缓冲溶液，加水至总体积为50.00ml。置于磁力搅拌器上，插入氟电极和甘汞电极，用离子活度计进行测量。根据所测得毫伏数从工作曲线上查出相应的氟含量。 

6)结果计算：按以下公式计算：