[发明专利]一种碱熔分解锆英石工艺有效

专利信息
申请号: 200910242551.8 申请日: 2009-12-16
公开(公告)号: CN101746730A 公开(公告)日: 2010-06-23
发明(设计)人: 王力军;陈伟东;陈松;张力 申请(专利权)人: 北京有色金属研究总院
主分类号: C01B11/00 分类号: C01B11/00
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人: 张文宝
地址: 100088 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 分解 英石 工艺
【说明书】:

技术领域

发明属于锆英石分解技术领域,特别涉及一种碱熔分解锆英石工艺。

背景技术

氯氧化锆(ZrOCl2·8H2O),是萃取分离制取原子能级海绵锆、海绵铪和二氧 化锆、碳酸锆的中间原料,也可作为成品销售,用于橡胶、造纸、鞣革等行业。 目前,氧氯化锆主要由锆英石矿经火法冶金过程制得。锆英石是正硅酸盐,化学 稳定性高,是难于分解的矿物之一。国内外分解锆英石主要采用氯化法和碱熔法。 氯化法主要为生产海绵锆的企业采用,又分为沸腾氯化法和碳化氯化法。沸腾氯 化法是将锆砂与碳配合磨细后,直接投入沸腾床式反应炉中,在高温下进行反应, 制得粗ZrCl4。副产物SiCl4可回收进行处理。其工艺流程为:锆英石→沸腾床氯 化(ZrCl4)→溶解结晶→ZrOCl2·8H2O。碳化氯化法是将锆砂与碳混合后,投入 电弧炉中高温熔炼,制得ZrC,SiO2被还原成SiO挥发。将ZrC氯化处理得到 ZrCl4,再将其溶解结晶作为萃取分离锆、铪的中间原料。其工艺流程为:锆英石 →碳化→SiO,ZrC→氯化→ZrCl4→溶解结晶→ZrOCl2·8H2O。碱熔法主要用于生 产商品级氧氯化锆,是我国氧氯化锆生产的主要方法。该方法是将锆砂与固碱在 烧结埚中加热至700℃左右熔融分解,得到Na2ZrO3和Na4SiO4,再经水洗分离除 杂,然后结晶得到氯氧化锆。其工艺流程为:锆英石砂加固碱或液碱→烧结→水 洗→盐酸浸出→过滤→硅渣,锆液→蒸发结晶→ZrOCl2·8H2O。

氯化法工序多,设备复杂,劳动条件恶劣,腐蚀和污染都比较严重。碱熔法 分解温度高,时间长,设备简陋,生产能力低,劳动条件大,劳动条件差。

发明内容

本发明的目的是改善传统工艺,提高劳动生产率,改善劳动条件,提供一种 碱熔分解锆英石工艺。

本发明上述目的是通过以下技术方案实现的:包括以下的步骤:

(1)碱熔分解:将锆英石与碱金属氢氧化物或碱金属碳酸盐、金属盐添加 剂按重量比为1∶(1.0~1.6)∶(0.4~0.6)投料,电场加热,温度升高至700~750℃, 保温10~20分钟,得到烧结料;

(2)水洗:将步骤(1)中得到的烧结料与水按1∶3~1∶5的重量比进行 水洗,压滤,除去NaSiO3、NaCl和过量的NaOH,得到水洗料;滤液经除硅、 蒸发浓缩处理后返回碱熔分解工序循环使用;

(3)酸浸:将步骤(2)中得到的水洗料用浓度为6mol/L的盐酸浸出,压 滤得到氧氯化锆母液;

(4)浓缩结晶:将步骤(3)中得到的氧氯化锆母液经蒸发浓缩、机械结晶、 自然结晶步骤,得到氧氯化锆晶体;

(5)酸浸除铁:将步骤(4)中得到的氧氯化锆晶体经1~3mol/L的盐酸洗 涤,除去氧氯化锆中的铁杂质,再经离心甩干得到氧氯化锆产品。

所述步骤(1)中采用电场对锆英砂和碱金属氢氧化物进行加热,采用添加 金属盐添加剂的方法来改善电流加热效率。

所述步骤(1)中所采用的金属盐添加剂包括NaCl、KCl、LiCl、CaCl2。

所述步骤(1)中所采用的碱金属氢氧化物为NaOH或KOH,碱金属碳酸盐 为Na2CO3、K2CO3或CaCO3

本发明的有益效果为:本发明主要改进是通过电场对锆英砂碱熔过程进行加 热,并通过添加盐类改善体系的导电性,提高电流加热效率;采用本发明所述方 法的碱熔分解锆英石工艺采用电场加热,与传统工艺相比,具有分解速度快、分 解耗时短、分解率高的特点;采用本工艺,锆英石分解率>97%,ZrO2实收率> 93%;该工艺操作简便,工艺稳定性好,劳动强度低,易于工业化推广应用。

附图说明

图1是本发明实施例中碱熔分解锆英石工艺流程图。

具体实施方式

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