[发明专利]一种碱熔分解锆英石工艺

说明书

技术领域

本发明属于锆英石分解技术领域，特别涉及一种碱熔分解锆英石工艺。

背景技术

氯氧化锆(ZrOCl₂·8H₂O)，是萃取分离制取原子能级海绵锆、海绵铪和二氧 化锆、碳酸锆的中间原料，也可作为成品销售，用于橡胶、造纸、鞣革等行业。 目前，氧氯化锆主要由锆英石矿经火法冶金过程制得。锆英石是正硅酸盐，化学 稳定性高，是难于分解的矿物之一。国内外分解锆英石主要采用氯化法和碱熔法。 氯化法主要为生产海绵锆的企业采用，又分为沸腾氯化法和碳化氯化法。沸腾氯 化法是将锆砂与碳配合磨细后，直接投入沸腾床式反应炉中，在高温下进行反应， 制得粗ZrCl₄。副产物SiCl₄可回收进行处理。其工艺流程为：锆英石→沸腾床氯 化(ZrCl₄)→溶解结晶→ZrOCl₂·8H₂O。碳化氯化法是将锆砂与碳混合后，投入 电弧炉中高温熔炼，制得ZrC，SiO₂被还原成SiO挥发。将ZrC氯化处理得到 ZrCl₄，再将其溶解结晶作为萃取分离锆、铪的中间原料。其工艺流程为：锆英石 →碳化→SiO，ZrC→氯化→ZrCl₄→溶解结晶→ZrOCl₂·8H₂O。碱熔法主要用于生 产商品级氧氯化锆，是我国氧氯化锆生产的主要方法。该方法是将锆砂与固碱在 烧结埚中加热至700℃左右熔融分解，得到Na₂ZrO₃和Na₄SiO₄，再经水洗分离除 杂，然后结晶得到氯氧化锆。其工艺流程为：锆英石砂加固碱或液碱→烧结→水 洗→盐酸浸出→过滤→硅渣，锆液→蒸发结晶→ZrOCl₂·8H₂O。

氯化法工序多，设备复杂，劳动条件恶劣，腐蚀和污染都比较严重。碱熔法 分解温度高，时间长，设备简陋，生产能力低，劳动条件大，劳动条件差。

发明内容

本发明的目的是改善传统工艺，提高劳动生产率，改善劳动条件，提供一种 碱熔分解锆英石工艺。

本发明上述目的是通过以下技术方案实现的：包括以下的步骤：

(1)碱熔分解：将锆英石与碱金属氢氧化物或碱金属碳酸盐、金属盐添加 剂按重量比为1∶(1.0～1.6)∶(0.4～0.6)投料，电场加热，温度升高至700～750℃， 保温10～20分钟，得到烧结料；

(2)水洗：将步骤(1)中得到的烧结料与水按1∶3～1∶5的重量比进行 水洗，压滤，除去NaSiO₃、NaCl和过量的NaOH，得到水洗料；滤液经除硅、 蒸发浓缩处理后返回碱熔分解工序循环使用；

(3)酸浸：将步骤(2)中得到的水洗料用浓度为6mol/L的盐酸浸出，压 滤得到氧氯化锆母液；

(4)浓缩结晶：将步骤(3)中得到的氧氯化锆母液经蒸发浓缩、机械结晶、 自然结晶步骤，得到氧氯化锆晶体；

(5)酸浸除铁：将步骤(4)中得到的氧氯化锆晶体经1～3mol/L的盐酸洗 涤，除去氧氯化锆中的铁杂质，再经离心甩干得到氧氯化锆产品。

所述步骤(1)中采用电场对锆英砂和碱金属氢氧化物进行加热，采用添加 金属盐添加剂的方法来改善电流加热效率。

所述步骤(1)中所采用的金属盐添加剂包括NaCl、KCl、LiCl、CaCl2。

所述步骤(1)中所采用的碱金属氢氧化物为NaOH或KOH，碱金属碳酸盐 为Na₂CO₃、K₂CO₃或CaCO₃。

本发明的有益效果为：本发明主要改进是通过电场对锆英砂碱熔过程进行加 热，并通过添加盐类改善体系的导电性，提高电流加热效率；采用本发明所述方 法的碱熔分解锆英石工艺采用电场加热，与传统工艺相比，具有分解速度快、分 解耗时短、分解率高的特点；采用本工艺，锆英石分解率＞97％，ZrO₂实收率＞ 93％；该工艺操作简便，工艺稳定性好，劳动强度低，易于工业化推广应用。

附图说明

图1是本发明实施例中碱熔分解锆英石工艺流程图。

具体实施方式