[发明专利]一种碱强化制备亚微米片状氢氧化镁的方法

说明书

发明领域

本发明属于精细化工材料制备技术领域，具体地涉及到一种在材料、化工、环境和医药等领域应用的亚微米片状氢氧化镁，它是由氧化镁经加碱机械化学处理-水热晶化的方法制备。

背景技术

氢氧化镁(Mg(OH)₂)属于六方晶系，可根据结晶条件生长成各种形貌的晶体。亚微米氢氧化镁广泛应用于材料、化工、环境和医药等多个领域。特别是当亚微米片状氢氧化镁用作阻燃剂时，具有适当的分解温度(623K)，吸热量大，不仅具有阻燃、消烟和填充功能，而且不产生有毒气体，无腐蚀，故发展较快。因而，亚微米高分散片状氢氧化镁的制备和表面改性成为科技工作者广泛关注和研究的方向之一。

氢氧化镁的制备方法主要有：

水镁石生产方法(CN 200510045850.4)；海水、卤水和可溶镁盐碱沉淀法(CN02133360.2、CN 02155486.2、CN 03112355.4、CN 200310105628.X、CN 200810060974.3、CN 200810300453.0)。上述各类碱沉淀法制备氢氧化镁都需要消耗沉淀剂-碱，因而使得氢氧化镁的成本大大增加。

相对而言，利用氧化镁制备氢氧化镁工艺较为简单(CN 90102696.4、CN97117352.4、CN200410021248.2、CN200610146040.2、CN200610046754.6、CN200610140458.2、CN200510013551.2、CN200510047743.5、CN200610017917.8、CN200710000049.7、CN200810010163.2)，但这些工艺制备的氢氧化镁结晶度和形貌难以达到片状氢氧化镁阻燃剂的要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种碱强化制备亚微米片状氢氧化镁的方法。

为实现上述目的，本发明提供的碱强化制备亚微米片状氢氧化镁的方法，其主要步骤包括：

1)将氧化镁、碱、分散剂和水按质量比1∶0.1-20∶0.001-0.1∶1-50混合制成浆料；

2)将步骤1的浆料制成晶化用浆料；

3)将步骤2所得浆料在60～250℃水热晶化0.1～100小时；

4)将步骤3晶化产物固液分离，固体洗涤、干燥得亚微米片状氢氧化镁粉末。

所述的方法中，所述氧化镁包括各种具有水解活性的氧化镁粉。

所述的方法中，所述氧化镁的粒径小于500μm。

所述的方法中，所述碱包括无机碱或有机碱，其中无机碱为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾；有机碱为乙二胺、二乙胺、三乙胺、正丙胺、异丙胺、二正丙胺、二异丙胺、正丁胺、正戊胺、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵或吗啡啉。

所述的方法中，所述分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、硬脂酸、柠檬酸钠、硫酸化蓖麻油或甘胆酸钠。

所述的方法中，步骤2是经机械化学处理0.5-100小时

所述的方法中，步骤4中的滤液回收循环使用。

本发明以氧化镁作为原料，通过碱性环境下机械化学作用改变氧化镁颗粒大小及其表面的晶体结构，降低水解反应活化能，增加表面活性，促进水解产物的形成，提高浆料中水解产物的浓度及其晶核的数量；在此基础上通过水热晶化处理制得片状氢氧化镁产物。并且，滤液均可循环使用。

本发明利用碱性环境下机械化学作用，通过一步水热水解晶化将氧化镁转化为亚微米片氢氧化镁，摒弃了传统的碱沉淀法，缩短了亚微米片状氢氧化镁的制备工艺流程，不仅节省了沉淀用碱，降低生产成本，降低能量消耗，而且该工艺不产生任何化工盐类副产物，所有碱、表面活性剂均可重复使用，是清洁生产工艺。所制得的亚微米片状氢氧化镁在阻燃剂、催化载体以及其他功能材料领域应用广泛。

附图说明

图1为本发明合成亚微米片状氢氧化镁的工艺流程图。

图2为本发明合成亚微米片状氢氧化镁的X射线衍射(XRD)图谱。

图3为本发明合成亚微米片状氢氧化镁的扫描电子显微镜(SEM)图谱。

具体实施方法

本发明的步骤包括：

1)将氧化镁、碱、分散剂和水按质量之比为1∶0.1-20∶0.001-0.1∶1-50混合制得浆料；

2)将步骤1所得浆料经机械化学处理0.5-100小时制成晶化用浆料；

3)将步骤2所得浆料在60-250℃水热晶化0.1-100小时；