[发明专利]一种丝钠铝石的制备方法

说明书

技术领域

一种制备丝钠铝石的方法，具体涉及一种以柠檬酸、氢氧化铝、碳酸钠、氢氧化钠为原料制备丝钠铝石的方法。

背景技术

丝钠铝石(也称为片钠铝石)是在自然界中存在的一种矿物，分子式为NaAl(OH)₂CO₃或Na₂O·Al₂O₃·2CO₂·2H₂O，针晶结构。由于丝钠铝石分解产生CO₂、H₂O等无毒物质，且呈微碱性，所以丝钠铝石在阻燃剂、防腐剂、除酸剂等方面的应用均受到了人们的关注。同时，它还是制备固体电解质β-Al₂O₃良好的前驱体。

国外对丝钠铝石的合成进行了较多研究，而国内的研究则相对较少。Bader首先进行了人工合成丝钠铝石的试验。Frueh等随后对其结构进行了深入的研究。

美国专利(专利号为2,783,179)发明了一种丝钠石的制备方法，该方法是往重碳酸钠溶液中加入异丙基钠，在40～50℃反应大于12小时后过滤、洗涤并烘干，制得丝钠铝石。这种方法的反应时间太长且成本较高。

美国专利(专利号为3,518,064)通过加热氢氧化铝和重碳酸钠来制备丝钠铝石，但得到的固体成分与丝钠铝石差别较大。

美国专利(专利号为2,992,884)通过把碱金属碳酸盐溶液与硫酸铝溶液在90℃下混合制备丝钠铝石，制得的产品中二氧化硫含量达6.3％。

美国专利(专利号为3,389,975)采用往含有铝、碳酸钠和氢氧化钠的页岩油中通入二氧化碳来制备丝钠铝石。

德国专利(专利号为19,784)通过往重碳酸钠溶液中加入铝酸钠溶液并通入二氧化碳来制备丝钠铝石。

日本专利(专利号为72-38,318)以碳酸钠、铝盐和氢氧化钠溶液为原料，在50℃、pH为9.8的条件下反应制备丝钠铝石，这种方法会产生副产品氢氧化钠。

张向锋等人以氯化铝、氨水和碳酸氢钠为原料在80～180℃采用水热法合成了丝钠铝石粉体。

上述研究取得了较大的研究进展，制备出了丝钠铝石，但还存在反应时间长、成本高、产品纯度较低等不足之处，因此，研究开发结晶快速彻底、无副产品且纯度高的丝钠铝石制备方法是以后研究工作的重点。

发明内容

本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种成本较低、产品纯度较高、操作方便且无副产品的丝钠铝石制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种丝钠铝石的制备方法，其特征在于其过程包括以下步骤：

(1)在柠檬酸溶液中加入氢氧化铝，搅拌反应制得柠檬酸铝溶液；

(2)在柠檬酸铝溶液中加入氢氧化钠，调节溶液的pH值；

(3)将NaHCO₃溶液缓缓加入到柠檬酸铝溶液中，搅拌反应，得到析出丝钠铝石的悬浮液；

(4)将悬浮液装入高压釜，在油浴反应器中进行搅拌反应后，经过滤、洗涤、干燥，制得丝钠铝石；

(5)滤液经酸化后循环用于步骤1。

本发明的一种丝钠铝石的制备方法，其特征在于柠檬酸溶液中加入氢氧化铝时，柠檬酸溶液的浓度为200～220g/L，氢氧化铝固体的加入量为75～85g/L_{-柠檬酸溶液}，在温度为90～110℃下，搅拌反应1～2h，制得浓度为0.9～1.1mol/L的柠檬铝溶液。

本发明的一种丝钠铝石的制备方法，其特征在于柠檬酸铝溶液中加入氢氧化钠调节pH值时，溶液的pH值调至7～9。

本发明的一种丝钠铝石的制备方法，其特征在将NaHCO₃溶液缓缓加入到柠檬酸铝溶液中搅拌反应时，NaHCO₃溶液的浓度为150～160g/L，反应温度为70～90℃，加入速度为90～110mL/h，反应时间为1～2h，搅拌速度为200～300rpm/min。

本发明的一种丝钠铝石的制备方法，，其特征在于将悬浮液装入高压釜放入油浴反应器中搅拌反应时，反应温度为100～150℃，反应时间为0.5～1.5h。

本发明的方法是以柠檬酸、氢氧化铝、碳酸钠、氢氧化钠为原料制备丝钠铝石，成本较低、产品纯度较高、操作方便且无副产品。

附图说明

图1为本发明的方法的工艺流程图。

具体实施方式