[发明专利]一种分析石灰石中碳酸盐的方法

说明书

技术领域

一种分析石灰石中碳酸盐的方法，涉及一种用于检测石灰石中碳酸盐含量方法的改进。

背景技术

石灰石是重要的工业原料，在控制石灰石质量时常常需要检测石灰石中碳酸盐含量。检测碳酸盐成分的样品溶解方法具有以下类型及特点。

高温熔融法：加固体熔剂，高温下熔融石灰石样品后，可以制备成待测溶液，通过检测溶液中的钙、镁浓度，即可计算出石灰石中碳酸钙、碳酸镁含量。主要缺点是这种样品处理方法，把石灰石中以其它形式存在的钙、镁全部按碳酸钙、碳酸镁来计算，造成碳酸钙、碳酸镁的检测结果偏高。

无机酸直接溶解法：常用盐酸直接溶解石灰石样品制备成待测溶液，通过检测溶液中的钙、镁浓度，即可计算出石灰石中碳酸钙、碳酸镁含量。这种方法与高温熔融法有类似的缺点，只不过造成碳酸钙、碳酸镁的检测结果偏高少一些。其中，专利：一种测量石灰石CaCO₃、MgCO₃成分的方法(分类号：G01N2l/79(2006.01)I)即存在这一缺点。

有机酸或强酸弱碱盐直接溶解法：有文献报道用乙酸、三氯化铝等分别溶解萤石、硅灰石中的碳酸盐，未见用于溶解石灰石中碳酸盐的报道。

发明内容

本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种能有效选择性、定量溶解石灰石中碳酸盐、准确检测石灰石中碳酸盐含量的分析石灰石中碳酸盐的方法。

本发明的目是通过以下技术方案实现。

一种分析石灰石中碳酸盐的方法，其特征在于其检测过程步骤包括采用NH₄Cl溶液加热溶解石灰石样品、过滤、加盐酸溶液定容、采用EDTA络合滴定的方法分别测定钙和镁，或用原子吸收法测定镁，以测得的钙和镁量换算出碳酸钙和碳酸镁含量。

本发明的一种分析石灰石中碳酸盐的方法，其特征在于石灰石溶样过程的具体操作步骤为：

(1)称取0.25g试样置于150mL烧杯中，加1.6g～4g氯化铵，加热水至体积约30mL～80mL，加热微沸溶解，体积减小补加热水；

(2)待蒸发出水蒸气中无氨昧时，用试纸检验pH值为中性，停止溶解；

(3)用快速滤纸过滤入250mL容量瓶中，并加入10mL～35mL盐酸，定容；

(4)采用EDTA络合滴定的方法分别测定钙和镁，或用原子吸收法测定镁，以测得的钙和镁量计算出石灰石中碳酸钙、碳酸镁含量。

由于石灰石中物相组成主要有方解石(CaCO₃)、文石(CaCO₃)、白云石(CaCO₃·MgCO₃)、菱镁矿(MgCO₃)、硅酸盐(钙、镁、铁、铝、钠等元素)，还有微量石英、无定形二氧化硅、黄铁矿、硫酸钙、磷酸钙等。无机酸可溶解方解石、文石、白云石、菱镁矿和部分硅酸盐等，因此不能选择无机酸。当选择氯化铵(NH₄Cl)时，在适当条件下氯化铵仅与方解石、文石、白云石、菱镁矿(通称为碳酸盐)反应，与其它物相均不反应。选择强酸弱碱盐基于的反应机理为：先进行水解反应不断产生H⁺和弱碱，H⁺再与碳酸盐反应进行不断溶解。主要反应如下：

水解反应：

酸和盐反应：CaCO₃(MgCO₃)+2H⁺＝Ca²⁺(Mg²⁺)+CO₂↑+H₂O

本发明的一种分析石灰石中碳酸盐的方法，石灰石经NH₄Cl溶液溶解处理后，物相组成变为Ca₃SiO₅、MgSiO₃、SiO₂、Mg₃Ca(SiO₄)₂，说明NH₄Cl能选择性溶解石灰石中的碳酸盐，并定量溶出。本发明的方法可选择性、定量的溶解石灰石中碳酸盐的成分，为准确检测石灰石中碳酸钙、碳酸镁的含量提供了可靠的方法。

具体实施方式

一种分析石灰石中碳酸盐的方法，其检测过程步骤包括采用NH₄Cl溶液加热溶解石灰石样品、过滤、加盐酸溶液定容、采用EDTA络合滴定的方法分别测定钙和镁(或用原子吸收法测定镁)，以测得的钙和镁量换算出碳酸钙和碳酸镁的含量。。

具体操作过程的条件和步骤如下：