[发明专利]石油和烃源岩中低级金刚烷类化合物的分离和富集方法

权利要求书

1.一种石油和烃源岩中低级金刚烷类化合物的分离和富集方法，其特征在于：本方法分为样品前处理，包合过程和水解过程三个步骤，1)样品的前处理：

将烃源岩样品粉碎至粒径小于100μm后置于二氯甲烷和甲醇溶液中超声萃取24小时，二氯甲烷和甲醇按体积比为1∶1，二氯甲烷和甲醇溶液与烃源岩样品的用量比为10～30mL/g；将萃取液过滤后倒入含去离子水的分液漏斗中，底层水相用正戊烷和二氯甲烷溶液萃取三次，正戊烷和二氯甲烷按体积比为2∶1，底层水相与正戊烷和二氯甲烷溶液的体积比为0.5～2，合并萃取液后加入硫酸钠除去水并氮吹除掉溶剂得到烃源岩提取物；

将上述烃源岩提取物或原油样品用环己烷或异辛烷溶解并作为洗脱剂，用ZSM-5分子筛除去样品中的正构饱和烃和沥青质组分，ZSM-5分子筛用前450℃下烘12小时，样品和ZSM-5分子筛的质量比为1∶60～120；然后以饱和烃溶剂为洗脱剂过硅胶柱得到异构饱和烃溶液，硅胶粒径为100～200目，用前250℃下烘12小时，样品和硅胶的质量比为1∶60～120；

2)β-环糊精对低级金刚烷类化合物的包合作用

将β-环糊精用去离子水配成浓度1～6mg/mL的溶液，加入上步所得异构饱和烃溶液后用磁力搅拌器快速搅拌1～8小时，β-环糊精水溶液与异构饱和烃溶液的体积比为1～10；将所得乳白色混悬液用0.45μm的有机系微孔滤膜过滤或3000rpm离心20分钟，得到β-环糊精包合了低级金刚烷类化合物的沉淀；

3)β-环糊精的水解过程

将所得沉淀转移至装有浓度为：0.1～5mol/L盐酸溶液的玻璃瓶内，盐酸溶液与沉淀的用量比为20～100mL/g，密封后置于40～95℃的烘箱内恒温4～50小时，待β-环糊精的酸催化水解反应完成后冷却至室温，用饱和烃溶剂萃取低级金刚烷类化合物，饱和烃溶剂与β-环糊精的酸催化水解液的体积比为0.5～2，分离所得的饱和烃溶液再用去离子水洗涤三遍，用干燥的硫酸钠粉末除去水后，在室温下氮吹浓缩有机相得低级金刚烷类化合物。